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La spectroscopie diélectrique combinée avec la rhéologie

La rhéologie diélectrique est une technique d'investigation basée sur l'étude de la réaction d'un matériau à un champ électrique appliqué. Il est possible d'examiner des échantillons diélectriques ainsi que conducteurs. La combinaison de la spectroscopie diélectrique avec la spectroscopie mécanique (par exemple, la rhéologie) fournit des informations sur la structure et le comportement des données analysées. En plus de données rhéologiques, l'influence de la déformation mécanique sur la conductivité, la capacité et la permittivité de l'échantillon peut être étudiée. La spectroscopie diélectrique combinée à la rhéologie peut être réalisée avec une fréquence constante ou variable du champ électrique. En plus des applications typiques telles que la détection et le suivi des changements structurels dans les réactions de durcissement, la spectroscopie diélectrique combinée à la rhéologie peut être utile dans les domaines d'application suivants :

  • Polymères : degré de polymérisation, teneur en eau, détermination de la température de transition vitreuse
  • Produits pharmaceutiques : transition de phase thermotrope, vieillissement (par exemple, médicaments de type gel), microstructure des émulsions (semi-solides)
  • Aliments : teneur en humidité, comportement des aliments après réchauffage
  • Cosmétiques : vieillissement, améliorations de la stabilité, orientation des ingrédients

Contexte

Orientation des molécules polaires sans et avec champ électrique

Si un matériau contient des molécules polaires, elles seront distribuées de manière aléatoire lorsqu'aucun champ électrique n'est appliqué (non polarisé). Appliquer un champ électrique polariserait le matériau, et les molécules seraient orientées. Dans un champ électrique alternatif, les molécules changeront leur orientation en fonction de la fréquence. Plus la fréquence du champ électrique appliqué est basse, plus toutes les molécules peuvent suivre facilement. Si la fréquence est augmentée, les molécules plus grandes ne pourront pas se réorienter complètement, tandis que les plus petites le pourront encore.

Exemple de mesure

La figure suivante illustre l'essai de fluage pour un composite de noir de carbone. Les agrégats de noir de carbone sont dispersés dans une matrice polymère. Le noir de carbone induit des propriétés diélectriques dans le composite. Lors de la récupération de forme (après avoir été soumis à une charge constante pendant 135 s), les données rhéologiques (déformation) montrent une relaxation mécanique lente des polymères à longues chaînes, tandis que les données diélectriques (conductivité) montrent une relaxation électrique rapide des clusters de noir de carbone. Voir plus d'exemples de mesure dans le cadre de l'e-learning : DRD

Figure 1 : Essai de fluage d'un composite à base de noir de carbone. Données rhéologiques (en haut) et données diélectriques (en bas).

Procédures de test typiques

  • Courbes de flux à différentes fréquences
  • Tests de balayage d'amplitude / tests de fluage à différentes fréquences
  • Balayage de fréquence (diélectrique) sous des conditions rhéologiques constantes
  • Réactions de durcissement à différentes fréquences
  • La température varie à différentes fréquences

Équipement de mesure

Au cours des dernières années, des méthodes rhéologiques combinées (voir le rapport d'application : Spectroscopie diélectrique combinée avec rhéologie à haute température) telles que la spectroscopie diélectrique avec rhéologie sont devenues populaires car elles permettent de simuler les exigences d'application du monde réel. Pour étudier les propriétés diélectriques simultanément à la rhéologie, un rhéomètre équipé d'un Dispositif Diélectrique-Rhéologique (DRD) est utilisé. Le concept de température du DRD est à base de Peltier ou à base de convection. Le système de mesure est une géométrie à plaques parallèles pour des tests courants ou une géométrie jetable pour les réactions de durcissement. Le système basé sur la convection est disponible en mode à entraînement unique et TwinDrive. Des températures allant jusqu'à 600 °C et descendant jusqu'à -160 °C peuvent être appliquées. La plage de fréquence dépend du multimètre LCR ; généralement, les applications fonctionnent dans une plage de Hz à MHz en combinaison avec un rhéomètre. Le multimètre LCR du DRD est synchronisé avec le rhéomètre par le logiciel (impulsion de déclenchement). Le rhéomètre peut être équipé de divers ponts LCR. Différentes options de contact sont disponibles pour effectuer des tests rotatifs ainsi que des tests oscillatoires. Vous pouvez trouver plus d'informations dans notre cours e-learning sur la rhéologie diélectrique.