Nanotubes de carbone
Divisés en nanotubes de carbone à paroi unique et à parois multiples, les nanotubes de carbone présentent une conductivité électrique et thermique ainsi qu'une résistance à la traction remarquables. On les retrouve dans de nombreuses applications de la science des matériaux, notamment dans les domaines de l'électronique, de l'optique et des matériaux composites. La synthèse par micro-ondes, le XRD, et le SAXS sont les trois méthodes importantes pour la recherche dans ce domaine. Anton Paar a des décennies d'expérience dans la fourniture de technologies dans les trois domaines – et nous sommes heureux de les partager avec vous pour vous aider à faire progresser vos recherches. Ci-dessous, vous trouverez une étude sur l'investigation de la taille et de la structure interne des nanotubes de carbone avec SAXS, des études de diffraction des rayons X in-situ pour étudier la synthèse de nanofibres graphitiques, et plusieurs exemples de synthèse par micro-ondes où des nanocomposites pour batteries et des nanocomposites bioactifs ont été générés.
Modification des nanotubes de carbone à parois multiples pour la recherche sur les batteries
Montage expérimental
Dans un bécher, l'hydroxyde de lithium, dissous dans 10 mL d'eau, a été mélangé sous agitation vigoureuse avec du phosphate dihydrogéné d'ammonium et de l'acide phosphorique dans 10 mL d'eau. Ensuite, 10 mL de solutions aqueuses de sulfate de manganèse et de sulfate de fer, ainsi que de l'acide acétique, ont été ajoutés et le mélange a été réparti uniformément dans quatre récipients en quartz de 80 mL. Les récipients de réaction ont été placés dans le rotor, qui a été fermé avec le couvercle et soumis à une irradiation micro-ondes à 400 W constant. Après refroidissement, le produit a été centrifugé à plusieurs reprises et lavé avec de l'acétone et de l'eau. Après séchage à 70 °C pendant la nuit, la poudre a été frittée à 600 °C pendant 6 h sous une atmosphère Ar/H2 (95:5). Enfin, la nanopoudre séchée a été mélangée dans un récipient en quartz de 80 mL avec des nanotubes de carbone disponibles dans le commerce sous sonication et à nouveau soumise à une irradiation micro-ondes à 400 W constant.
Résultats et discussion
Les nanoparticules de type olivine sont directement obtenues à partir de in-situ-générées LiFePO4 et LiMnPO4 précurseurs. Dans une approche supplémentaire de séchage assisté par micro-ondes, le nanomatériau a été fonctionnalisé avec des nanotubes de carbone. L'infusion avec des nanotubes de carbone a entraîné une performance électrochimique améliorée et une bonne performance de cyclage par rapport au phosphate de lithium pur.Informations complémentaires
Instruments :- Multiwave PRO (prédécesseur de Multiwave 5000) avec Rotor 16HF100
Source: S. Sifuba et al., J. Nanotechnol. 2021, 6532348 Entrée de la base de données d'application :
Modification des nanotubes de carbone à paroi unique
Introduction
Des approches novatrices pour la thérapie anticancéreuse mettent l'accent sur la thérapie sonodynamique utilisant des échafaudages de porphyrine spécifiques qui sont excités par la cavitation acoustique inertielle. Cela conduit à la mort cellulaire par la production d'oxygène réactif. Le développement et l'investigation de nanosystèmes appropriés pour le traitement du cancer impliquent la modification de nanotubes de carbone à paroi unique (SWCNTs). L'irradiation micro-ondes facilite le processus solvothermique pour introduire la partie porphyrine.Montage expérimental
Un flacon G10 a été chargé avec les nanotubes de carbone à paroi unique et le porphyrine (2 équivalents en poids). Le chlorure d'or (III) trihydraté a été ajouté et le flacon a été soumis à une irradiation micro-ondes. Après refroidissement, le produit a été centrifugé à plusieurs reprises et lavé avec du DMF et du DCM, puis enfin séché à 100 °C pendant 2 jours. Différentes porphyrines substituées ont été préparées selon les conditions de la littérature et ont été liées de manière covalente au support en carbone selon cette procédure générale.
Résultats et discussion
Les SWCNTs peuvent être efficacement modifiés par des moieties de porphyrine greffées de manière covalente. Les composés obtenus ont été entièrement caractérisés par FTIR, microscopie électronique de transmission, microscopie à force atomique et spectroscopie Raman. Les nanohybrides résultants nécessitent une activation par irradiation ultrasonore pour devenir biologiquement actifs. Lors de telles applications sonodynamiques, les cellules cancéreuses du côlon peuvent être efficacement détruites avec une sélectivité et une efficacité supérieures à celles des nanoparticules à noyau polymère conventionnelles.Informations complémentaires
Instruments :Source: F. Bosca et al., RSC Adv. 2020, 10, 21736-21744 Entrée de la base de données d'application:
Modification des nanotubes de carbone à parois multiples pour la recherche sur les batteries
Introduction
Les batteries sodium-oxygène sont des alternatives potentielles aux batteries lithium-ion largement utilisées, en particulier dans le contexte de l'électromobilité. Le processus de dégradation du Na2O formé électrochimiquement dans ces dispositifs est intensément étudié. Ici, des nanotubes de carbone modifiés sont utilisés comme catalyseurs pour élucider l'effet sur ces systèmes électrochimiques. Le chauffage au micro-ondes facilite la in situ formation oxydative de nanoparticules d'oxyde de ruthénium qui sont directement dispersées sur la surface des nanotubes de carbone.Montage expérimental
Dans un bécher, des nanotubes de carbone disponibles dans le commerce ont été dispersés dans l'eau et soniqués pendant 30 min. Le sel de ruthénium a été ajouté et le mélange a été maintenu sous agitation vigoureuse pendant encore 30 min. Ensuite, le mélange a été transféré dans un flacon G30 et soumis à une irradiation micro-ondes pendant 30 min. Après refroidissement, le produit a été centrifugé à plusieurs reprises et lavé avec de l'eau et de l'éthanol, puis séché à 60 °C pendant la nuit. Le nanocomposite a été recuit à 150 °C pendant 1 h avant d'être utilisé pour la préparation des électrodes.
Résultats et discussion
Le nanocomposite recuit a été utilisé pour préparer une cathode appropriée sur de la mousse de nickel pour les mesures de batterie correspondantes. La dispersion du dioxyde de ruthénium sur les nanotubes de carbone a conduit à une amélioration du traitement électrochimique grâce à une formation lisse d'un film d'oxyde de sodium dans la batterie active. Cela a augmenté la surface de contact électrolyte-électrode pour de meilleures performances dans les réactions d'évolution de l'oxygène. Cependant, des investigations supplémentaires sont nécessaires pour améliorer substantiellement les performances des batteries sodium-oxygène.Informations complémentaires
Instruments :Source: M. F. Tovini et al., J. Phys. Chem. C 2018, 122, 19678-19686 Entrée de la base de données d'application :
Étudier la structure interne des nanotubes de carbone avec SAXS
Introduction
Les nanotubes de carbone (CNT) sont des allotropes de carbone avec une nanostructure cylindrique. Ils sont composés d'une (CNT à paroi unique) ou de plusieurs (CNT à parois multiples) couches de carbone avec une structure graphitique enroulée autour d'un noyau creux. Les dimensions de ce noyau et de la paroi sont de l'ordre des nanomètres, tandis que la longueur totale des tubes est généralement beaucoup plus longue. Les composites de CNTs dispersés dans des matériaux matriciels (par ex. des polymères) présentent des propriétés très intéressantes et en même temps novatrices. Cela les rend potentiellement utiles dans de nombreux domaines, tels que la science des matériaux, l'électronique, l'optique et d'autres. La diffusion des rayons X à petit angle (SAXS) est sensible aux variations de densité électronique au sein d'un nanomatériau inhomogène (type cœur-enveloppe). Par conséquent, la structure interne de tels matériaux peut être déterminée en mesurant le motif SAXS et en calculant le profil de densité électronique de la section transversale du matériau. Pour les CNT, cela signifie que le diamètre du noyau et l'épaisseur de la coquille graphitique qui l'entoure peuvent être déterminés.Montage expérimental
Un matériau composite comprenant des nanotubes de carbone à parois multiples dispersés dans un élastomère thermoplastique (à base d'uréthane) a été mesuré à l'aide du système de diffusion des rayons X à petits et grands angles SAXSpace d'Anton Paar. Pour la soustraction de fond, l'élastomère vide (sans CNT) a été utilisé. Après avoir soustrait la diffusion du polymère du signal total, la courbe de diffusion des CNT a été obtenue (Figure 1). À partir de cela, la fonction de distribution des distances entre paires (PDDF) a été calculée en appliquant la technique de Transformation de Fourier Indirecte (IFT) [1]. Cette fonction a été de plus convertie, c'est-à-dire "déconvoluée" en le profil de densité électronique radiale (Figure 2) en utilisant le programme DECON [1].Résultats et discussion
Lors de l'évaluation du profil de densité électronique des CNT étudiés, le diamètre du noyau creux peut être directement lu à partir du profil : il est trouvé à 4 nm au total (voir Figure 3). L'épaisseur du mur varie en fonction du nombre de couches qui sont enroulées autour de ce noyau. Dans cette étude, l'épaisseur du mur a été trouvée à 5,5 nm. Avec une distance typique de mur à mur de 0,34 nm, cela correspond en moyenne à 16 couches, qui sont enroulées autour du noyau d'un CNT individuel.
Figure 1 : Courbe de diffusion soustraite de l'arrière-plan (rouge) et ajustement correspondant (bleu) obtenu par GIFT
Figure 2 : Profil de densité électronique radiale calculé avec DECON
Figure 3 : Dessin schématique des nanotubes de carbone étudiés
Informations complémentaires
Instruments :- SAXSpoint
- SAXSpace
Références
- O. Glatter, J. Phys.: Condens. Matière 18 (2006) 2403
Rapports d'application :
Nano-fibres graphitiques – Un candidat pour le stockage d'hydrogène.
Introduction
Les matériaux en carbone nanostructurés peuvent être utilisés pour diverses applications (par exemple, comme supports de catalyseur ou dans des batteries Li-ion), mais présentent également un intérêt majeur en tant que milieux de stockage d'hydrogène. Les matériaux en carbone nanostructurés peuvent être produits par différentes procédures, parmi lesquelles le dépôt chimique en phase vapeur catalytique (CCVD). Des études de diffraction des rayons X in-situ (XRD) peuvent être utilisées pour étudier la synthèse CCVD de nanofibres graphitiques (GNF) et leur potentiel en tant que matériaux de stockage d'hydrogène. Le comportement des fibres synthétisées lors de l'activation à haute température et lors de l'adsorption/désorption d'hydrogène peut également être étudié par XRD.
Montage expérimental
Un catalyseur NiO/CuO (Ni:Cu=98:2 en poids%) a d'abord été formé dans un flux de gaz H2/N2 à 350 °C (conditions réductrices). La réduction de NiO en nickel métallique a été complétée après 2 heures. Le catalyseur a été dilué avec du silicium pour contenir la formation des nanofibres graphitiques. Le silicium a également été utilisé comme étalon de calibration interne. Après la formation du catalyseur, les nanofibres graphitiques ont été préparées par CCVD dans une atmosphère de C2H4/H2/N2 à 600 °C. Des études de diffraction des rayons X in-situ ont été réalisées sur un diffractomètre à rayons X en poudre de laboratoire avec des conditions environnementales contrôlées par la chambre de réaction XRK 900 d'Anton Paar. Les investigations DRX ont été réalisées dans la plage angulaire entre 15 et 65° 2θ à des températures allant jusqu'à 900 °C et des pressions allant jusqu'à 5 bars.
Résultats et discussion
Avec la chambre de réacteur XRK 900, des études de diffraction des rayons X in-situ des catalyseurs ainsi que des nanofibres graphitiques ont été réalisées avec succès. Après la préparation CCVD des nanofibres, elles ont été traitées avec de l'hydrogène à 5 bars et 600 °C. La quantité d'hydrogène adsorbée sur les fibres a été trouvée à environ 1 % en poids. Le stockage d'hydrogène entraîne une augmentation de la distance de réseau d002 de 0,03 Å en raison de l'incorporation d'hydrogène entre les couches de graphite. L'expansion du réseau ne pouvait être observée que lorsque les fibres synthétisées n'étaient pas exposées à l'air.
Informations complémentaires
Instruments :
Rapport d’application
