Mesure de la viscosité dans l'industrie des soins personnels

Le terme de viscosité donne des informations sur l’épaisseur d'un fluide et son écoulement. En termes scientifiques, la viscosité est la mesure de la résistance interne à l'écoulement d'un fluide. En comparant un matériau à haute viscosité tel que le gel capillaire avec un matériau à basse viscosité tel que le gel douche à la même température, le premier s'écoule plus lentement que le second (Figure 1).

La viscosité est influencée par les conditions ambiantes telles que la température et la pression. Chaque changement de température influencera la viscosité d'un matériau, mais l'ampleur de l'influence est spécifique au fluide. Certains fluides changeront leur viscosité de 10 % si la température diminue de 1 °C. La pression n'a pas une si grande influence sur la viscosité. Cependant, des variations de pression significatives telles que de 0,1 MPa à 30 MPa entraîneront un changement de 10 % de la viscosité pour la plupart des liquides. En plus des conditions ambiantes, des processus externes comme le versement et le pompage mais aussi la structure interne d'un matériau (par exemple, la forme et l'agencement des molécules) influencent la viscosité (Figure 2). En utilisant un viscosimètre rotatif, les forces externes sont simulées par la vitesse de rotation définie. De plus, la viscosité est également influencée par la durée du processus externe agissant sur le matériau.

Mesurer la viscosité du gel douche ou du shampoing est une partie importante du contrôle de la qualité. Pour répondre aux attentes des clients, le liquide doit être appliqué facilement sur la peau tout en ajoutant une sensation « riche ». Les liquides considérés comme "riches" ont généralement une viscosité plus élevée (c'est-à-dire qu'ils sont plus épais) que les produits "légers / naturels". L'épaisseur et les propriétés d'écoulement sont directement liées à la viscosité et influencent l'efficacité du nettoyage, la perception des utilisateurs, les propriétés moussantes, le remplissage de production, l'emballage, le stockage et la stabilité à long terme. Ces produits sont généralement composés d'environ :

• 80 % d'eau
• 10 % Surfactants
• Modificateurs de viscosité
• 2 % de conservateurs, parfums et colorants
• 3 % additifs de performance

Les polymères solubles dans l'eau agissent comme des modificateurs de viscosité (c'est-à-dire agent épaississant) pour augmenter la viscosité. La viscosité requise du shampooing et du gel douche dépend également du groupe cible : Selon qu'ils s'adressent aux femmes, aux hommes ou aux enfants, les produits présentent différentes épaisseurs au repos afin de permettre aux consommateurs d'appliquer différentes quantités de pression sur le tube pour faire sortir le produit, par exemple le shampooing. Le gel douche et le shampoing ont principalement un comportement d'écoulement à cisaillement décroissant qui leur permet d'être expulsés du tube sans former de rayures. De plus, afin d'améliorer la stabilité à long terme pendant le stockage, la viscosité du liquide doit être aussi élevée que possible, car plus la viscosité est élevée, plus la sédimentation des particules dispersées sera faible. Pour pouvoir prévoir la viscosité pendant la production et à l'application, la viscosité à différentes vitesses/taux de cisaillement doit être déterminée avec un viscosimètre rotatif. Les tests peuvent être effectués selon la norme ASTM D2196^[1] avec un axe relatif, qui est généralement utilisé dans un bécher de 600 mL, ou avec un système de cylindre concentrique (Figure 3). Les avantages des systèmes à cylindres concentriques sont qu'une quantité beaucoup plus faible d'échantillon est nécessaire et en raison de l' écart de cisaillement défini selon la norme ISO 3219^[2] les utilisateurs peuvent utiliser les valeurs de taux de cisaillement correspondantes à chaque vitesse, ce qui aide à concevoir des processus de pompage.

Pour analyser la viscosité à différentes vitesses et le point de rendement (force requise pour que l'échantillon commence à s'écouler), le viscosimètre rotatif doit d'abord être réglé à une faible vitesse de rotation. Après avoir attendu au moins cinq révolutions du fuseau, la mesure peut être arrêtée afin d'obtenir un résultat valide. Ensuite, la vitesse doit être augmentée progressivement avec une période d'attente appropriée pour chaque mesure, générant une courbe de débit. Pour évaluer le point de rendement de l'échantillon à l'aide d'une courbe d'écoulement, divers modèles mathématiques existent (par exemple, Bingham, Casson, Herschel-Bulkley). Exemple : Un échantillon de shampooing mesuré sur un viscosimètre à ressort avec un système de cylindre concentrique a montré un point de rendement relativement bas (également appelé contrainte de rendement) de 1,158 N/m² en utilisant le modèle mathématique "Casson" (Figure 4).

Pour évaluer le comportement d'écoulement de l'échantillon, il est utile de calculer l'indice de fluidité en cisaillement. L'indice de fluidité est une méthode d'analyse qui calcule le degré de fluidité en divisant la vitesse la plus basse par une vitesse qui est dix fois plus élevée (par exemple, la viscosité à 10 tr/min et 100 tr/min). Si la valeur est >1, l'échantillon est thixotrope/pseudoplastique. Si la valeur est <1, l'échantillon est épaississant par cisaillement/dilatant. Le shampooing mesuré a un indice de fluidité de 1,95 (Figure 5). Plus le rapport est élevé, plus le comportement de fluage de cisaillement de l'échantillon est prononcé.

Les dentifrices sont des substances hautement visqueuses avec une structure complexe. Pour garantir une qualité constante des dentifrices, divers paramètres rhéologiques doivent être évalués. Le dentifrice doit montrer un comportement d'écoulement à cisaillement décroissant car la viscosité doit devenir plus faible lorsqu'une force est appliquée, par exemple lorsqu'on le presse hors du tube. De plus, le dentifrice doit montrer un comportement thixotrope dépendant du temps qui permet à sa structure de se rétablir aussi rapidement que possible après avoir été expulsée du tube, afin que la pâte ne coule pas du pinceau. Afin d'empêcher les liquides comme les pommades de s'écouler du tube lorsqu'aucune force n'est appliquée, la limite d'élasticité doit être analysée. Ces propriétés sont contrôlées dans certaines quantités d'ingrédients. Tout au long du processus de production, des additifs qui améliorent le comportement de fluage et renforcent la récupération structurelle doivent être ajoutés à la formulation. La viscosité des échantillons pâteux, tels que le dentifrice, devrait de préférence être mesurée avec des broches à palette (Figure 6). Les axes de vanne ont l'avantage que la structure des échantillons ne sera pas détruite lors de l'immersion de l'axe et que le glissement de l'échantillon est réduit par rapport aux systèmes de mesure selon l'ISO 3219^[2]. Les axes de vanne doivent être utilisés dans un conteneur d'échantillon d'un diamètre d'au moins deux fois le diamètre de la vanne. La profondeur du conteneur doit être supérieure ou égale au diamètre de l'arbre de l'aile.

Pour analyser la viscosité du dentifrice à différentes vitesses, une rampe de vitesse allant de faibles à hautes vitesses doit être réalisée avec un viscosimètre rotatif. En utilisant des broches à aubes, 10 tr/min est la vitesse maximale qui doit être utilisée pour le test afin d'éviter d'éventuelles occurrences de turbulences qui falsifieraient les résultats de mesure. Pour mesurer le point d'écoulement statique avec un viscosimètre rotatif, une technique de pale spéciale existe. Ici, l'échantillon est coupé à une vitesse constante faible et le couple ou la contrainte de cisaillement résultante est mesurée respectivement. Si aucune augmentation de couple n'est détectable, l'échantillon commence à s'écouler. La contrainte de cisaillement maximale mesurée est appelée le point d'écoulement statique et peut être détectée via un pic dans un graphique (Figure 7). Le cisaillement de l'échantillon avant de commencer la mesure doit être évité car si l'échantillon est pré-cisaillé avant le test du point de rendement, le point de rendement dynamique est mesuré au lieu du point de rendement statique. La vitesse lors de la mesure du point de rendement doit être aussi basse que possible et ne doit pas dépasser 5 tr/min. Pour comparer le point de rendement de différents échantillons, la même méthode de mesure doit être utilisée.

Les consommateurs finaux de gels capillaires s'attendent à diverses fonctionnalités du produit. Il doit lier les cheveux ensemble et maintenir un style durable. Certains souhaitent également avoir un effet conditionnant du gel. Les adhésifs à mousse de film comme les résines polymériques et les fixatifs sont responsables de l'effet de liaison. Des épaississants comme les carbomères sont ajoutés au gel pour fournir de la rigidité et une longue tenue. L'effet conditionnant des cheveux peut être atteint en ajoutant par exemple des huiles ou de la glycérine à la formulation. La qualité du gel peut être contrôlée par la quantité de chacun de ses ingrédients. Après avoir vérifié la viscosité du gel capillaire à l'aide de viscosimètres rotatifs, des ingrédients supplémentaires peuvent être ajoutés pour atteindre la qualité/viscosité souhaitée du produit. Les gels capillaires doivent avoir une propriété de réduction de la viscosité pour garantir une application uniforme dans et sur les cheveux. La propriété de cisaillement thixotrope correcte peut être facilement testée avec une rampe de vitesse allant de faibles à hautes vitesses. Les valeurs de viscosité doivent diminuer avec l'augmentation de la vitesse pour montrer un comportement de fluidité en cisaillement. Pour pouvoir comparer la propriété de cisaillement à écoulement de lot à lot, différents modèles d'analyse mathématique comme la loi de puissance et l'indice de cisaillement à écoulement existent. Une autre propriété importante du gel capillaire est son point de rendement. Le point de rendement influence la transformabilité du gel lors de la fabrication (par exemple, pompage, remplissage) et affecte l'application (pousser le gel hors du tube). De plus, les gels capillaires avec un point de rendement plus élevé sont perçus comme ayant une qualité supérieure. Pour mesurer le point de rendement du gel capillaire avec un viscosimètre rotatif, la technique de la pale est recommandée (Figure 8). La technique a déjà été décrite ci-dessus.

Le maquillage liquide a des propriétés rhéologiques diverses pour satisfaire les consommateurs. Les producteurs doivent contrôler le point de rendement pour déterminer la quantité de force requise pour expulser le liquide du tube. De plus, le liquide doit montrer un comportement thixotrope car après l'avoir pressé hors du tube, la viscosité doit revenir à son état initial, afin qu'il ne coule pas du doigt ou du pinceau d'application. Dans l'étape suivante, le maquillage liquide doit montrer un comportement d'écoulement à cisaillement réducteur pour permettre une application facile et uniforme sur le visage. Une méthode facile pour contrôler la qualité du maquillage liquide est réalisée en utilisant un viscosimètre rotatif. Pour étudier le comportement d'écoulement à cisaillement décroissant et le point de rendement, une rampe de taux de cisaillement avec des broches DIN selon ISO 3219^[2], DIN 53019^[3], ou DIN 54453 (retiré) doit être effectuée. Les mesures commencent à une faible vitesse de rotation et se terminent par une haute vitesse de rotation (par exemple, 10 tr/min à 100 tr/min) avec divers points de données entre les deux. Ensuite, le point de rendement peut être calculé en utilisant divers modèles d'analyse mathématique, tels que Bingham, Casson et Herschel-Bulkley (Figure 9). Le modèle de régression qui correspond le mieux à la courbe doit être utilisé pour analyser le point de rendement.