L'observation des structures individuelles cisaillées dans la plage des micromètres Les mesures rhéologiques révèlent des informations sur les propriétés matérielles macroscopiques, qui dépendent fortement de la microstructure. Afin de comprendre et de personnaliser le comportement des échantillons étudiés dans des conditions d'écoulement, il est nécessaire de prêter une attention particulière aux changements structurels qui se produisent au niveau microstructural. Une méthode appropriée pour étudier le développement de la morphologie à l'échelle du micromètre est la microscopie. Le rhéo-microscope permet l'observation d'éléments structurels individuels dans un flux de cisaillement ainsi qu'une analyse rhéologique simultanée.
Rhéo-microscopie
Contexte
Selon la configuration utilisée pour la rhéo-microscopie, l'échantillon dans l'espace de cisaillement peut être observé soit par en dessous, soit par le côté. La source d'éclairage intégrée dans le tube de microscope éclaire l'échantillon avec la lumière visible. En utilisant un système de miroir séparateur de faisceau permet de se concentrer sur l'échantillon ainsi que d'enregistrer des images agrandies non déformées des structures individuelles au sein de l'échantillon. Le tube du microscope peut être équipé de polariseurs dans le chemin lumineux afin d'imager l'échantillon dans des conditions de lumière polarisée (polarisation parallèle ou croisée). Alternativement, un module de fluorescence peut être intégré pour obtenir un meilleur contraste entre une matrice et des structures colorées par fluorescence dans l'échantillon.
Figure 1 : Principe de fonctionnement de la rhéo-microscopie
Exemples de mesure
- Dans la figure ci-dessous, la courbe de viscosité et les images de microscopie correspondantes pour une émulsion eau/huile sont montrées. La taille et la forme des gouttelettes passant par le champ de vision sont liées au taux de cisaillement et à l'historique de cisaillement. Au repos et à faibles taux de cisaillement, les gouttelettes ont des formes sphériques. Avec un taux de cisaillement croissant, les gouttelettes se déforment et s'alignent avec la direction d'écoulement, ce qui entraîne une diminution de la viscosité. À des taux de cisaillement élevés, les grosses gouttes se divisent en plus petites. La vidéo ou les images enregistrées permettent l'analyse des données en post-traitement pour déterminer la forme, la taille et l'orientation des gouttelettes le long de la direction d'écoulement.
- Pour des exemples supplémentaires, veuillez consulter les rapports d'application suivants :
Procédures de test typiques
- Courbes d'écoulement
- Balayages d'amplitude
- Balayages en fréquence
- Températures de fusion (fusion & cristallisation)
- Cristallisation induite par cisaillement à températures constantes
Équipement de mesure
Le système de Rhéo-Microscopie consiste en un tube de microscope à modules interchangeables, un objectif à longue distance de travail, une caméra à dispositif à transfert de charge (CCD).
Figure 2 : Les principaux composants du microscope
Le microscope peut être monté soit en dessous de la plaque de mesure attachée à l'appareil de contrôle de la température, soit sur le côté sur un support soutenu par une planche à pain fixée sur la bride du rhéomètre. Plus d'informations sur cette configuration peuvent être trouvées sur :
Conclusion
La combinaison des tests rhéologiques avec des méthodes optiques comme la microscopie et la diffusion de la lumière à petit angle (SALS) crée des outils puissants pour caractériser des fluides complexes et résoudre toutes sortes de problèmes d'application liés à la manipulation de divers échantillons. La rhéo-microscopie s'est avérée extrêmement utile en ce qui concerne l'étude de la déformation et de l'orientation des gouttelettes, des particules, des structures dans l'écoulement, l'agglomération des particules et la rupture des agglomérats, la stabilité des émulsions et des dispersions, ainsi que les processus de gélification ou de cristallisation. La modularité du système de microscope et la possibilité d'échanger facilement entre différentes configurations optiques qualifient la microscopie comme l'une des méthodes les plus éligibles à combiner avec la rhéologie.
