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Rhéologie rotationnelle combinée à un système de durcissement par lumière UV

Aspects généraux

Le durcissement par radiation est un processus où une radiation à haute énergie (UV et lumière visible entre 100 nm et 500 nm) est utilisée pour transformer une solution polymère liquide en un polymère solide afin de revêtir ou de lier un produit. Les principaux ingrédients de telles solutions polymères sont des monomères, des oligomères, des photoinitiateurs et des additifs. Lorsque ces liquides sont exposés à la lumière UV, les photoinitiateurs commencent à libérer des radicaux libres, ce qui déclenche une polymérisation et conduit à un réseau polymère réticulé (voir figure 1). La réaction de durcissement ne prend que quelques secondes à quelques minutes et conduit donc à un rendement de fabrication élevé. Le temps de durcissement exact peut être déterminé en combinant un système de durcissement par lumière UV avec un rhéomètre rotatif. Le rhéomètre affiche la transition mécanique du processus de durcissement et permet de déterminer le point exact de solidification.

Figure 1 : Visualisation schématique d'une réaction de polymérisation UV

Applications et avantages

Le durcissement UV est couramment utilisé pour les encres d'impression, les adhésifs et les revêtements dans toutes les industries afin de réduire les temps de fabrication et d'éliminer le besoin de solvants dangereux. L'heure de début de durcissement peut être définie avec précision, et la réaction ne conduit pas à des changements majeurs de température ou de volume. Cela le rend adapté à de nombreux substrats tels que le bois, le métal, le verre et les polymères. 

Exemples de mesure

Encre d'impression UV – influence de l'intensité de la lumière UV La figure suivante montre l'influence de l'intensité de la lumière UV sur la vitesse de durcissement d'une encre d'impression UV. On peut voir qu'avec l'augmentation de l'intensité, la vitesse de durcissement (G' ~ rigidité de l'échantillon) augmente également. À 1 % d'intensité, il faut 140 secondes pour que l'échantillon durcisse, à 50 %, en revanche, il ne faut que 10 secondes. Cela informe le fabricant d'encre sur les délais de traitement du produit et permet d'évaluer le rapport coût-bénéfice des intensités lumineuses plus élevées. 

Figure 2 Le temps de durcissement dépend fortement de l'intensité de la lumière UV. Plus l'intensité est élevée (ici les valeurs sont réglées jusqu'à 50 % de l'intensité maximale de la source UV utilisée), plus le durcissement est rapide.

Procédures de test typiques

  • Tests de temps en oscillation avec exposition permanente  
  • Tests de temps en oscillation avec exposition partielle
  • Taux d'échantillonnage élevé pour des processus de durcissement rapides

Équipement de mesure

Les systèmes typiques de rhéo-UV se composent d'une plaque en verre à température contrôlée et d'une source de lumière UV avec un guide de lumière attaché. Le guide de lumière est généralement fixé sous la plaque afin que l'échantillon puisse être irradié par en dessous. Soit des ampoules au mercure haute pression, soit des lampes LED sont utilisées comme sources de lumière. Pour garantir une illumination homogène, des systèmes de mesure avec des diamètres allant jusqu'à 20 mm sont utilisés. Selon l'application, l'échantillon est éclairé soit pendant quelques secondes (éclairage partiel) soit jusqu'à la fin de la mesure (éclairage permanent). Plus d’informations sur cette configuration peuvent être trouvées ici.

Figure 3 Croquis schématique de l'installation rheo-UV

Conclusion

Les rhéomètres peuvent être combinés avec des sources de lumière UV pour mesurer directement la transition de phase des réactions de durcissement initiées par UV. Comme indiqué ci-dessus, le processus de durcissement est fortement influencé non seulement par l'intensité de la lumière UV mais aussi par les conditions d'humidité. Le processus de durcissement est considéré comme complet une fois qu'aucun changement supplémentaire ne peut être surveillé rhéologiquement, c'est-à-dire lorsque les modules de stockage et de perte atteignent un plateau. Néanmoins, pour certains échantillons, certaines réactions chimiques se produisent encore.  En plus des retours mécaniques du rhéomètre, des informations microscopiques supplémentaires peuvent être obtenues en combinant des méthodes optiques supplémentaires telles que le Raman ou l'IR.