La visualisation de la contrainte de cisaillement dans l'échantillon Les propriétés mécaniques des matériaux, telles que mesurées par des tests rhéologiques, dépendent fortement des changements microstructurels sous déformation de cisaillement et conditions de température. Ainsi, la combinaison des techniques optiques avec les mesures rhéologiques est d'un grand intérêt dans la corrélation des propriétés microstructurales avec le comportement macroscopique du matériau. Différentes méthodes optiques telles que la diffusion de la lumière à petit angle (SALS), la microscopie (lumière polarisée, fluorescence, confocale), la spectroscopie (NIR, IR, Raman), la biréfringence, ainsi que des techniques de visualisation pures peuvent être employées. Différent des méthodes SALS, de microscopie ou de spectroscopie, l'imagerie à lumière polarisée permet l'observation de l'ensemble de la zone d'échantillon tout en étant déformée dans le rhéomètre. Le comportement intégré des macromolécules et des nanoparticules peut donc être détecté.
Rhéométrie combinée avec l'imagerie à lumière polarisée
Contexte
L'imagerie de lumière polarisée induite par cisaillement (SIPLI) permet d'observer des effets induits par l'écoulement tels que les processus de cristallisation induits par cisaillement, l'orientation des chaînes de polymères ou des particules dans diverses solutions de polymères, suspensions, ou polymères fondus. La méthode est basée sur la différence de phase de la lumière traversant des matériaux optiquement actifs et fournit des informations sur les limites du chemin optique entre les structures optiquement isotropes et anisotropes. La biréfringence (ou double réfraction) est la propriété optique d'un matériau ayant un indice de réfraction qui dépend de la polarisation et de la direction de propagation de la lumière. Ces matériaux optiquement anisotropes sont dits biréfringents. La biréfringence peut être liée à :
- l'orientation des molécules
- l'orientation des molécules
- l'orientation des particules anisotropes (non sphériques)
- la déformation des particules
- la rupture des particules
- la relaxation de l'orientation et de la déformation
- le stress (règle optique de stress)
Exemple de mesure (solution de cellulose)
La figure ci-dessous illustre les mesures rhéo-optiques combinées pour une solution de cellulose en gel hautement concentrée. Afin de visualiser la distribution des contraintes ressenties par l'échantillon pendant l'écoulement, le taux de cisaillement a été augmenté logarithmiquement de 1 s-1 à 1.000 s-1 via une géométrie de mesure cône-plaque. Les tests ont été effectués à 25 °C.
Figure 1 : Courbe de viscosité de la solution de cellulose avec des images SIPLI indiquant l’orientation des chaînes selon la direction de l’écoulement.
Au début du test, les chaînes de cellulose sont alignées de manière aléatoire ; l'augmentation de la vitesse de cisaillement entraîne une diminution de la viscosité en raison de l'orientation croissante des chaînes de cellulose. Ceci est confirmé optiquement par l'apparition de la croix de Malte qui devient plus prononcée avec l'augmentation du taux de cisaillement.
Procédures de test typiques
- Courbes d'écoulement sur une large plage de taux de cisaillement
- Essai par étapes
- Balayages d'amplitude
- Balayages en fréquence
- Test de thixotropie à trois intervalles (3ITT)
- Balayage de température
Équipement de mesure
Principe de l'imagerie polarisée
La lumière monochromatique ou blanche traverse un polarisateur pour parvenir au diviseur de faisceau où elle est déviée à travers l'échantillon qui est ainsi illuminé par la lumière polarisée. La lumière réfléchie passe par un second polariseur (appelé analyseur), où la polarisation peut être réglée perpendiculaire ou parallèle au premier polariseur. L'image de l'échantillon illuminé est transférée de manière télécentrique vers la puce d'une caméra CCD, permettant l'enregistrement des changements dans les structures de l'échantillon induits par les forces de cisaillement du rhéomètre menant à, par exemple, la biréfringence. Bien que des géométries à plaques parallèles et à cône puissent être utilisées jusqu'à 50 mm de diamètre, une zone avec un rayon de 25 mm est directement surveillée optiquement par le dispositif SIPLI.
Analyseur rotatif pour polarisation parallèle et orthogonale
Polariseur et analyseur réglés en parallèle : vue optique de l'échantillon entier
- Contrôle lors du chargement : volume d'échantillon suffisant, suivi des bulles d'air ou des impuretés piégées dans l'espace
- Surveiller l'échantillon pendant les traitements thermiques : fusion partielle ou cristallisation
- Observer la fracture des bords et la propagation de la fracture
Polariseur et analyseur réglés orthogonaux (croisement de polarisation)
- Surveillance des effets de polarisation induits par cisaillement
- Surveillance des contraintes résiduelles de l’échantillon pendant ou après le réglage de l’ouverture (par exemple un polymère fondu).
- Des images noires lorsque l'échantillon est relâché et la force normale est très faible
- Mesures de la distribution de contrainte sous cisaillement
- Suite à l'étirement, la déformation et/ou l'orientation des molécules le long de la direction du cisaillement ou de la relaxation après l'arrêt du cisaillement
Plus d'informations et des exemples d'application peuvent être trouvés dans la littérature suivante :
- Mykhaylyk et al. REVUE DE SCIENCE DES POLYMÈRES, PARTIE B : PHYSIQUE DES POLYMÈRES 2016, 54, 2151–2170. Applications de la technique d'imagerie de lumière polarisée induite par cisaillement (SIPLI) pour la rhéologie méchano-optique des polymères et des matériaux de matière molle, doi.org/10.1002/polb.24111
- Hausmann et al : ACS Nano 2018, 12, 6926−6937. Dynamique de l'alignement des nanocristaux de cellulose lors de l'impression 3D, doi.org/10.1021/acsnano.8b02366
- Parisi et al. ACS Macro Lett. 2020, 9, 7, 950–956 : Transition Isotrope–Nématique Induite par Cisaillement dans les Fusions de Poly(éther éther cétone), doi.org/10.1021/acsmacrolett.0c00404
- Dunderdale et al. NATURE COMMUNICATIONS | (2020) 11:3372 Cristallisation induite par l'écoulement des polymères à partir de solution aqueuse, doi.org/10.1038/s41467-020-17167-8
