Les produits pétroliers et les lubrifiants sont régulièrement analysés pour leur contenu élémentaire[1]. Avant utilisation, des produits comme les huiles lubrifiantes sont testés pour déterminer la concentration d'additifs (qui contiennent des métaux tels que le calcium, le cuivre, le magnésium, le phosphore, le soufre et le zinc) car c'est un paramètre de contrôle qualité important. Les concentrations de silicium, d'aluminium, de vanadium, de nickel, de fer et de sodium dans les huiles résiduelles et brutes sont utilisées pour définir leur qualité et leur valeur. De fortes quantités de nickel et de vanadium dans le pétrole brut peuvent désactiver les catalyseurs lors du traitement, mais aussi initier la corrosion dans les moteurs et les chaudières lors de la combustion lorsqu'ils sont présents dans les carburants. Le silicium et l'aluminium présents dans les huiles de combustible résiduelles provoquent une abrasion à l'intérieur du moteur à combustion. L'analyse des métaux traces est également souvent effectuée pour protéger l'environnement : les produits de déchets des raffineries, tels que les eaux usées et les boues, doivent être examinés pour déterminer comment les éliminer correctement. Avant l'analyse par des techniques modernes[2] telles que la spectrométrie d'émission optique à plasma à couplage inductif (ICP-OES) ou la spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif (ICP-MS), les échantillons doivent être transférés dans une forme liquide mesurable. Cet article résume les options pour la préparation d'échantillons de produits pétroliers avant l'analyse des métaux traces.
Préparation de l’échantillon des produits pétroliers
Méthode conventionnelles pour la préparation de l’échantillon des produits pétroliers
Il existe plusieurs méthodes standard disponibles qui décrivent la préparation d'échantillons de produits pétroliers. Les méthodes les plus courantes actuellement sont : Méthode 1 : La dilution de l'huile est incorporée avec un solvant organique, suivie d'une introduction directe dans un AAS ou ICP-OES. Cette méthode est rapide, mais non applicable aux échantillons contenant des particules plus grandes. Les inconvénients typiques sont des nébuliseurs obstrués, des conditions de plasma instables et des interférences de mesure. Méthode 2 : Une méthode fréquemment utilisée est la cendre sèche (avec digestion acide subséquente) ; la cendre sèche brûle la matrice organique de l'échantillon. Les résidus inorganiques, les cendres, sont dissous avec des acides dans un système de digestion ouvert et ensuite analysés sous forme de solution aqueuse. Cette méthode permet de traiter de grandes quantités d'échantillons (>10 g) mais souffre d'erreurs significatives liées à la perte d'éléments volatils, entraînant des délais de traitement d'environ dix heures.
Digestion assistée par micro-ondes avec récipient fermé
Plateforme de réaction micro-ondes:: Multiwave 5000
En utilisant la digestion assistée par micro-ondes en récipient fermé, les échantillons sont décomposés avec de l’acide concentré dans un récipient fermé sous pression, résultant en une solution aqueuse transparente avec une faible teneur en carbone résiduel. Grâce à l'application de récipients sous pression fermés, la température n'est pas limitée au point d'ébullition des acides. En raison de la température élevée atteignable, le temps nécessaire à une digestion complète est considérablement réduit. Les micro-ondes sont la source de chaleur parfaite car elles chauffent directement le volume liquide tandis que les environs, tels que les récipients, restent relativement frais. Par conséquent, le chauffage par micro-ondes est rapide et écoénergétique, sauvant du temps de procédé additionnel. Par exemple, l'utilisation d'un système de digestion par micro-ondes avec le rotor haute performance approprié peut réduire le temps de préparation des échantillons de plus de cinq heures à moins de 90 minutes. La digestion d'échantillons à base de pétrole signifie souvent faire face à une réactivité accrue et à des échantillons difficiles à manipuler. La sécurité est donc une préoccupation majeure et des caractéristiques de sécurité actives et passives supplémentaires (autocontrôles, porte de sécurité scellée, lumière de voyants d'état, mécanismes de contrôle) ainsi qu'un contrôle de réaction complet (contrôle de la température et de la pression) sont indispensables. En plus de la sécurité accrue et du temps de traitement réduit, les principaux avantages de cette technique moderne de préparation d'échantillons sont :
- aucun volatile n'est perdu
- le risque de contamination est minimisé
- une quantité inférieure de réactifs est requise
Cela réduit à la fois la consommation de réactifs coûteux et l'élimination coûteuse des déchets dangereux. De plus, sur la base de la documentation précise, la procédure de préparation des échantillons est hautement reproductible et conduit à des résultats de mesure fiables.
Conclusion
Les méthodes conventionnelles de préparation d'échantillons de produits pétroliers et de lubrifiants, comme la dilution ou la cendre, souffrent de graves inconvénients, car elles sont dangereuses, peu fiables, prennent du temps et/ou coûteuses. La digestion en récipient fermé assistée par micro-ondes est une alternative moderne qui réduit considérablement le temps nécessaire à la digestion et ne perd pas les composants volatils.
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Références
- Bulska, E., Matusiewicz, H. (2017) Méthode analytiques des éléments traces inorganiques : Analyse et spéciation des éléments traces, De Gruyter, Berlin. Walter de Gruyter GmbH & Co KG.
- Crouch, S. R., Holler, F. J., Skoog, D. A. (2017). Principes d'analyse instrumentale. Cengage learning, pp 231–273.
- https://www.astm.org/Standards/D7876.htm
