De nombreuses suspensions à base de particules sont troubles car elles contiennent une forte concentration de particules ou des particules à diffusion forte. Il y a un débat en cours sur l'efficacité de la DLS pour analyser les suspensions de particules turbides.
Analyse DLS des échantillons troubles
Événement de diffusion multiple
La capacité à mesurer avec précision la taille des particules dans des échantillons troubles est importante dans un large éventail d'applications industrielles, y compris l'analyse des boues chimiques, le développement de nouveaux matériaux de revêtement et l'évaluation de la formulation et de la stabilité des médicaments. Cependant, il existe une idée reçue selon laquelle les échantillons troubles ou nuageux ne peuvent pas être analysés par diffusion dynamique de la lumière (DLS). Cette croyance découle du fait que la théorie DLS suppose que la lumière entre dans l'échantillon, est dispersée une fois, quitte l'échantillon, puis est détectée. Ceci est appelé un événement de « diffusion unique ». Dans des échantillons troubles, cependant, la concentration de particules peut être si élevée, ou la longueur de chemin des photons à travers l'échantillon peut être si longue, que certains photons sont dispersés plus d'une fois. Ceci est appelé un événement de « diffusion multiple » et entraîne des incohérences ou des erreurs de mesure.
Prévention des événements de diffusion multiple
Une approche pour éviter les événements de diffusion multiple lors de l'analyse DLS d'échantillons troubles est d'utiliser l'analyse par rétro-diffusion, dans laquelle la lumière diffusée est détectée à un angle de diffusion de 175°. Dans la détection par rétro-diffusion, il est possible d'ajuster la position de mise au point du laser près de la paroi intérieure de la cuvette. Cela aide car cela réduit la longueur du chemin des photons à l'intérieur de l'échantillon, ce qui réduit à son tour le nombre de particules avec lesquelles le photon pourrait interagir, et rend donc beaucoup moins probable que le photon soit diffusé plus d'une fois. Ajuster la position de mise au point du laser à l'intérieur de l'échantillon peut améliorer l'analyse des échantillons troubles (comme le montre la Figure 1 ci-dessous). Le faisceau laser et le faisceau du détecteur sont focalisés par la même lentille. Le volume de diffusion, qui contient les particules avec lesquelles le photon peut interagir, est défini comme le volume d'intersection du faisceau laser et du faisceau du détecteur. En déplaçant l'objectif le long de la direction du laser, l'emplacement du volume de diffusion peut être déplacé à l'intérieur de l'échantillon. Les échantillons troubles diffusent plus de lumière, donc mesurer plus près de la paroi de la cuvette réduit les chances d'événements de diffusion multiples en minimisant la longueur du chemin de la lumière à travers l'échantillon.
Figure 1 : Schéma montrant la position de focalisation du laser pour A) les petites particules faiblement diffusantes : le laser est focalisé au milieu de la cuvette, et pour B) concentré, échantillons turbides : la lentille focalise le laser plus près de la paroi de la cuvette pour raccourcir la longueur du trajet des photons qui sont détectés et pour réduire le risque d’événements de diffusion multiples.
Analyse de la transmittance pour évaluer des échantillons troubles
Dans des instruments DLS plus avancés, l'angle de diffusion optimal et la position de mise au point du laser peuvent être déterminés automatiquement en évaluant la transmittance de la lumière à travers l'échantillon, l'interception de la fonction de corrélation et l'intensité de la lumière détectée. Ces paramètres sont rapidement mesurés avant l'expérience réelle et guident ensuite l'instrument pour sélectionner automatiquement le meilleur angle pour la concentration de l'échantillon et la meilleure position de mise au point afin d'éviter la diffusion multiple.
Conclusion
Pour résumer, il existe une idée reçue selon laquelle la DLS ne peut pas être utilisée pour analyser des échantillons troubles. Cependant, avec l'angle d'analyse optimal et la position de mise au point laser, des données DLS de bonne qualité et fiables peuvent être générées à partir d'échantillons troubles. Le Litesizer™ 500 d'Anton Paar est conçu pour faciliter l'analyse des échantillons troubles en permettant l'analyse de la transmittance, des points de mise au point réglables et une analyse à plusieurs angles.
