1. Accueil
  2. Wiki
  3. Différents types de nanomatériaux
  4. Suspensions et dispersions
0 Rates

Suspensions et dispersions

Les nanoparticules sont des matières premières pour de nombreux types de nouveaux matériaux fonctionnels, des nanodispositifs aux matériaux composites hybrides. Pour l'application commerciale et le traitement, il est nécessaire de développer et de caractériser des dispersions et des suspensions de nanoparticules sans agrégation, et de contrôler par exemple le comportement d'application. À l'aide de divers instruments Anton Paar de haute précision, nous étudions, par exemple, les effets d'orientation induits par le cisaillement dans les solutions de cellulose, la viscosité des revêtements de graphène avec une teneur en nanomatériaux, le comportement d'application des peintures et des revêtements à base de poudre de nanoparticules inorganiques, ou la viscosité des boues de CMP.

Test de viscosité des revêtements en graphène avec un contenu en nanomatériaux, tels que l'or ou l'argent, pour obtenir un revêtement cohérent

Introduction

La concentration de particules d'or et d'argent dans les revêtements en graphène pour l'électronique est cruciale en termes de conductivité. En plus de connaître la taille idéale des particules, la viscosité finale du produit doit être ajustée correctement afin d'obtenir un revêtement uniforme des composants électroniques ou sur des surfaces métalliques.

Montage expérimental

Un cylindre concentrique mesurant la géométrie a été rempli avec un volume d'échantillon de 11 mL. Ensuite, la broche a été insérée dans la géométrie de mesure, remplie avec l'échantillon, et montée sur le viscosimètre rotatif. Pour contrôler précisément la température pendant la mesure à +23 °C, un dispositif de température Peltier a été utilisé. La fonction T-Ready de l'appareil de température a assuré que la température de l'échantillon était ajustée à la température de test avant de commencer la mesure. Une rampe de vitesse linéaire de faible (1 tr/min) à élevée (100 tr/min) avec 11 points de mesure a été réalisée. La durée du point de mesure a été fixée à 30 sec.

Résultats et discussion

Le comportement d'écoulement du revêtement en graphène peut être analysé à travers des déterminations de viscosité à plusieurs vitesses. Le revêtement a montré un comportement d'écoulement à cisaillement réducteur. L'amincissement par cisaillement signifie que la viscosité diminue avec l'augmentation de la vitesse. Le changement le plus significatif de viscosité se produit à basse vitesse. Le degré de fluidité de cisaillement peut être calculé automatiquement en utilisant le modèle mathématique "indice de fluidité de cisaillement". Ici, la viscosité dynamique à une faible vitesse de rotation a été divisée par la viscosité à la vitesse la plus élevée. Des rapports plus élevés indiquent un effet de fluidité de cisaillement plus important. Pour le revêtement en graphène, un indice de fluidité de 26,1575 (vitesses : 1 tr/min et 100 tr/min) a été calculé. Avoir le bon comportement d'écoulement à cisaillement réducteur (et ajuster les ingrédients en conséquence) permet d'obtenir un revêtement uniforme du matériau final.

Informations complémentaires

Instruments :

Rapport d’application

Comportement des applications des peintures et revêtements à base de poudre de nanoparticules inorganiques

Introduction

La concentration de poudre de nanoparticules inorganiques dans le produit final est cruciale en termes de comportement d'application. Ces échantillons sont non-newtoniens et dépendent du temps par leur nature, ce qui signifie que la viscosité dépend du taux de cisaillement appliqué et du temps de mesure (temps d'application). La viscosité est donc étudiée pour permettre l'ajustement des caractéristiques du produit final et garantir un comportement d'application approprié.

Montage expérimental

Un cylindre concentrique mesurant la géométrie a été rempli avec un volume d'échantillon de 19 mL. Ensuite, la broche a été insérée dans la géométrie de mesure, remplie avec l'échantillon, et montée sur le viscosimètre rotatif. Pour contrôler précisément la température pendant la mesure à +20 °C, un dispositif de température Peltier a été utilisé. Après avoir ajusté la température de l'échantillon à la température d'essai, un test de thixotropie à 3 intervalles (3ITT) a été effectué. 

Résultats et discussion

Le troisième intervalle du test 3ITT a été utilisé pour analyser le comportement thixotrope de l'échantillon. Dans l'Intervalle 3, après 120 sec, la structure et la viscosité de l'échantillon A ont atteint 82 % de la valeur initiale. On peut donc conclure que l'échantillon a presque complètement régénéré sa structure après cisaillement. Cependant, après 120 sec, la valeur de viscosité de l'échantillon B n'a atteint que 62 % de la valeur initiale. L'échantillon A, avec sa régénération structurelle rapide, a montré moins d'affaissement mais un nivellement inadéquat, car sa structure s'est régénérée relativement rapidement après le traitement structurel. L'échantillon B, cependant, avec sa lente régénération structurelle, a montré un meilleur comportement de nivellement. En raison de la forte tendance à l'affaissement, il était prévu que l'échantillon B produise une épaisseur de couche inadéquate. La régénération structurelle ne doit pas être trop rapide, afin de permettre un bon nivellement de la peinture ou du revêtement, et elle ne doit pas être trop lente, afin d'éviter l'affaissement et d'assurer une épaisseur de couche humide suffisante.

Test de thixotropie à 3 intervalles en tant que test rotatif avec 3 intervalles. Mesure de la viscosité dépendante du temps : avant, pendant et après le cisaillement, en utilisant deux revêtements texturés comme exemple.

Informations complémentaires

Instruments :

Rapport d’application

Investigation de la viscosité et de la densité de l'encre conductrice pour les applications d'impression jet d'encre

Introduction

Les encres d'impression ont parcouru un long chemin et sont utilisées pour bien plus que de simples textes. Les développements récents des soi-disant "encres conductrices", qui contiennent des nanoparticules d'argent, permettent l'utilisation de l'encre comme un film conducteur pour la fabrication d'électrodes [1]. Le film se forme généralement en traitant l'encre avec de la chaleur ou de la lumière UV, fournissant une couche très fine et lisse. Lorsqu'il s'agit du processus d'impression, la viscosité est un facteur important. Il influence le comportement d'écoulement ainsi que la taille et la formation des gouttelettes, affectant grandement la qualité du processus.

Montage expérimental

Des mesures ont été effectuées sur un système de mesure contenant un viscosimètre à bille roulante et un densimètre numérique ou un analyseur de densité et de vitesse du son. Pour la plupart des encres à faible viscosité, une capillaire de 1,59 mm de diamètre avec une bille en acier a été utilisée ; les viscosités sont déterminées à 20 °C. Comme les encres montrent généralement un léger comportement de réduction de la viscosité sous cisaillement, la soi-disant "viscosité à cisaillement nul" est déterminée en effectuant plusieurs mesures à des taux de cisaillement variables – dans ce cas, cela a été réalisé en variant l'angle d'inclinaison du viscosimètre à bille roulante, puis en effectuant l'extrapolation.

Résultats et discussion

La mesure de la viscosité permet le réglage précis des propriétés de l'encre pendant la fabrication et pour le processus d'impression. Le plus crucial, la viscosité à cisaillement nul – étant indépendante des effets du taux de cisaillement – fournit des informations précieuses sur le comportement de l'encre pendant l'impression. Les encres conductrices à faible viscosité se situent généralement dans la plage de 4 mPa·s à 16 mPa·s [1-3], ce qui les rend idéales pour l'impression jet d'encre. L'avantage supplémentaire de déterminer la densité et la vitesse du son est que la pureté du matériau peut être évaluée.

Informations complémentaires

Instruments :
  • Lovis 2000 M/ME
  • DSA 5000 M

Source :

  1. www.nature.com/articles/s41598-020-65698-3
  2. www.daicel.com/en/business/new-solution/silver-nano-ink/
  3. www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/901083

Rapport d’application

Viscosité des boues CMP

Introduction

Les slurries de polissage chimico-mécanique (CMP) sont indispensables dans l'industrie des semi-conducteurs. Ce sont des formulations colloïdales, contenant des particules abrasives ainsi que divers agents de gravure chimique, utilisés pour polir les surfaces des plaquettes.[1] La viscosité de la boue CMP influence les résultats de polissage[2], les taux d'enlèvement de matériau et les interactions entre le tampon de polissage et la plaquette.[3]  La densité est également un outil puissant pour surveiller la qualité des boues. En fait, les variations de densité sont des signaux de boue inhomogène en cas de formation d'agglomérat. Ces imperfections entraînent des changements dans le taux d'élimination et la formation de défauts sur la plaquette.[4] Par conséquent, évaluer la viscosité est une étape importante dans le processus de contrôle de la qualité de fabrication.

Montage expérimental

Des mesures ont été effectuées sur un système de mesure contenant un viscosimètre à bille roulante et un densimètre numérique ou un analyseur de densité et de vitesse du son. La viscosité dynamique des échantillons a été déterminée à 25 °C. 2 capillaires avec des diamètres de 1,59 mm et 1,8 mm, respectivement, ainsi que des billes en acier ont été utilisées.

Résultats et discussion

La viscosité des boues CMP dépend fortement de la composition (abrasifs, additifs, agents de gravure) et peut varier considérablement. Comme plusieurs paramètres de performance importants des boues CMP sont fortement affectés par la viscosité, déterminer ce paramètre crucial facilite la fabrication de produits de haute qualité.

Informations complémentaires

Instruments :

Source :

  1. Robinson K. (2004) Fondamentaux de la boue CMP. Dans : Oliver M.R. (éds) Planarisation chimico-mécanique des matériaux semi-conducteurs. Série Springer en science des matériaux, vol 69. Springer, Berlin, Heidelberg. , https://link.springer.com/chapter/10.1007/978-3-662-06234-0_7
  2. Lortz, W., Menzel, F., Brandes, R., Klaessig, F., Knothe, T., & Shibasaki, T. (2003). Nouvelles du M dans CMP - Viscosité des boues CMP, une constante ? Actes MRS, 767, F1.7. doi:10.1557/PROC-767-F1.7, https://www.cambridge.org/core/journals/mrs-online-proceedings-library-archive/article/abs/news-from-the-m-in-cmp-viscosity-of-cmp-slurries-a-constant/48BDB238277FE3E765550270D617277A
  3. B Mullany, G Byrne, L'effet de la viscosité de la boue sur le polissage chimico-mécanique des plaquettes de silicium, Journal of Materials Processing Technology, Volume 132, Numéros 1–3, 2003, pp. 28-34, ISSN 0924-0136, https://doi.org/10.1016/S0924-0136(02)00205-4. https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0924013602002054?via%3Dihub
  4. Juta, T.; Bigman, J.; Baharav, Y.; Singh, R.K. Surveillance et contrôle continus de la santé de la boue CMP. Dans les actes du 10ème symposium international annuel de NCCAVS CMPUG, San Jose, CA, États-Unis, 5 octobre 2005.

Nano-dispersions pour les encres d'impression

Introduction

Les dispersions sont des substances multiphases comprenant au moins un solvant liquide et un composant solide, particulaire. Leurs nombreuses applications incluent les peintures & revêtements, les matériaux alimentaires et énergétiques, où les particules de taille nanométrique offrent des propriétés avantageuses par rapport aux particules plus grandes, de taille µm (e. g. Bapat et al. 2020) – en plus de la fraction solide, la taille des particules (distribution), la forme et la densité contrôlent l'écoulement, la stabilité de la forme, la sédimentation et le comportement de (dé)agglomération. Le processus de dispersion nécessite une grande quantité d'énergie pour homogénéiser la fraction solide avec le solvant, et peut également impliquer une réduction de la taille des particules. L'étude de cas présentée ici démontre comment la diminution de la taille des particules s'accompagne de changements fondamentaux dans les propriétés rhéologiques, et les implications possibles pour les applications d'encre d'impression.

Montage expérimental

Des nano-dispersions d'encre d'impression avec une fraction solide identique ont été produites à partir d'une encre de base en faisant varier l'apport énergétique de 50 kWh/t, à 100 kWh/t, jusqu'à 150 kWh/t. Des mesures rhéologiques ont été effectuées avec un rhéomètre compact modulaire à coussin d'air en géométrie de cylindre concentrique pour étudier le comportement d'écoulement, la structure du gel, la stabilité de sédimentation et la récupération structurelle. L'utilisation d'une géométrie de cylindre concentrique permet de contrer le séchage rapide des échantillons et l'oxydation de surface, en surremplissant avec une huile protectrice. La distribution de la taille des particules a été déterminée par des mesures de diffraction laser.

Résultats et discussion

À partir de l'encre de base, où la distribution de la taille des particules atteint un maximum de 10 µm à 100 µm, le processus de dispersion a systématiquement réduit la taille des particules, atteignant un maximum de 100 nm à 1000 nm pour l'entrée d'énergie de dispersion la plus élevée (150 kWh/t). La réduction de la taille des particules entraîne des changements de viscosité (dilatation de cisaillement), de modules de cisaillement et de capacité de récupération structurelle. Avec des particules de taille nanométrique dominantes, les encres d'impression sont plus visqueuses, et ont une meilleure stabilité de forme et un pourcentage d'élasticité plus élevé concernant le comportement viscoélastique. Bien que toutes les encres montrent une stabilité de forme, seules celles avec des particules de taille nanométrique récupèrent une structure de gel après avoir été soumises à une forte charge de cisaillement, représentant des processus d'application typiques. De même, la stabilité de sédimentation n'est observée que pour les dispersions avec des particules de taille nanométrique.

Informations complémentaires

Instruments :

Source :

Rapport d’application

Visualisation des effets d'orientation induits par cisaillement dans les solutions de cellulose

Introduction

Le comportement d'écoulement des fluides complexes, tel que décrit par la rhéologie, est déterminé par leur structure sous-jacente. Bien que les composants de taille micrométrique puissent être facilement surveillés par microscopie rhéo-optique, des méthodes plus complexes, comme la rhéo-diffraction des rayons X ou des neutrons, sont nécessaires pour les nanomatériaux. Néanmoins, puisque le comportement rhéologique des matériaux est souvent déterminé par la déformation et l'orientation des particules, des molécules, des gouttelettes ou des chaînes polymères sous des conditions de cisaillement ou de contrainte, de tels effets peuvent être bien visualisés par l'imagerie à lumière polarisée (PLI), mentionnée dans la littérature également comme SIPLI (imagerie à lumière polarisée induite par cisaillement). En plus de l'observation des effets d'orientation, la méthode est également adaptée pour suivre les processus de cristallisation des fondus de polymère et des solutions.

Montage expérimental

Échantillon : dispersion de nanocristaux de cellulose en gel sous cisaillement Technique de caractérisation : Différente des autres méthodes optiques, l'imagerie en lumière polarisée permet d'observer la grande zone d'échantillon (25 mm de diamètre) tout en étant soumise à un cisaillement dans le rhéomètre ; par conséquent, le comportement intégré des macromolécules et des nanoparticules peut être détecté. En général, en raison de l'orientation et de la déformation des structures dans l'écoulement de cisaillement, les cristaux liquides, les dispersions de particules, les solutions de polymères et les fondus deviennent biréfringents (optiquement anisotropes). La méthode est basée sur la différence de phase de la lumière traversant des matériaux optiquement actifs et fournit des informations sur les limites du chemin optique entre les structures optiquement isotropes et anisotropes.

L'option image polarisée permet la surveillance des échantillons cisaillés grâce à la lumière polarisé, des optiques et une caméra CCD.

Résultats et discussion

L'échantillon a été soumis à des taux de cisaillement variant de 1 s-1 à 1000 s-1 en utilisant un système à plaques parallèles (Fig. 2). À faibles taux de cisaillement, les nanocristaux de cellulose ne sont pas orientés dans l'écoulement ; lorsque le taux de cisaillement augmente, la viscosité diminue, en raison de l'orientation croissante des nanocristaux de cellulose. La croix maltaise dans les images PLI indique une orientation parallèle de l'un des principaux axes optiques d'une structure biréfringente dans le plan de polarisation de la lumière incidente. Par conséquent, la lumière polarisée linéairement qui passe à travers ne changera pas sa polarisation, ce qui entraîne des régions sombres. Une orientation relative par rapport à un filtre polarisant ou analyseur donne des régions lumineuses. La croix maltaise devient plus prononcée avec l'augmentation du taux de cisaillement, c'est-à-dire avec un meilleur alignement des nanocristaux dans l'écoulement.

Figure 2 : Courbe de viscosité de la solution de cellulose avec des images SIPLI indiquant l’orientation des chaînes selon la direction de l’écoulement.

Informations complémentaires

Instruments et accessoires :

Source :

  • Loredana Völker-Pop et Jörg Läuger ; TRANSACTIONS ANNUELLES DE LA SOCIÉTÉ NORDIQUE DE RHÉOLOGIE, VOL. 26, (2018) : 11-14 ; https://www.researchgate.net/publication/326265380_Shear-induced_polarized_light_imaging_as_complementary_tool_to_rheology_for_characterization_of_complex_fluids

Informations supplémentaires pour SIPLI pour la recherche sur les nanomatériaux : Rapport d'application : 

Littérature scientifique :

Rate this article

You have already rated this article