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Bonnes pratiques de mesures de densité

Depuis 1967, la société Anton Paar GmbH s'est spécialisée dans la fourniture de densimètres fiables et très précis pour la recherche et l'industrie. Cette brochure résume notre expérience et nos connaissances dans la pratique des mesures, acquises pendant plus de quarante ans. Suivez ces conseils et vous serez sur la bonne voie pour l'obtention de résultats de masse volumique reproductibles et précis.

Vue d'ensemble

Une Mesure de Densité™ efficace nécessite soin et attention dans cinq domaines de base : Le contrôle de l'eau, l'ajustement, la préparation de l'échantillon, le remplissage de l'échantillon et le nettoyage.

Contrôle à l'eau

Si vous réalisez régulièrement des vérifications de masse volumique, vous pouvez garantir une précision stable et élevée de vos mesures de concentration et de masse volumique.

Flux de travail

  • Versez de l'eau ultra-pure (bi-distillée ou désionisée par exemple), fraîchement dégazée, dans la cellule de mesure.
  • Démarrez une mesure.
  • Comparez la masse volumique déterminée et la valeur de référence:ρeau = 0,998203 g/cm³ | pour T = 20 °C

La vérification sur l'eau échoue si la valeur de masse volumique mesurée n'est pas comprise dans la plage de tolérance requise. La plage de tolérance dépend de l'application et est plus stricte dans l'industrie pharmaceutique que dans l'industrie des boissons sans alcool, par exemple. Example: Une limite de tolérance commune pour les boissons sans alcool est ±1x10-4g/cm³. Cela signifie que le contrôle à l'eau est positif si la masse volumique déterminée est comprise entre 0,9981 g/cm³ et 0,9983 g/cm³. Si le contrôle de l'eau échoue, : utilisez de l'eau fraîche ultra-pure.

  • Recommencez la vérification sur l'eau.

Si la vérification sur l'eau échoue à nouveau :

  • Nettoyez soigneusement la cellule de mesure.
  • Recommencez la vérification sur l'eau avec de l'eau ultra-pure.

Si la vérification sur l'eau échoue à nouveau :

  • Effectuez un ajustement air/eau

Ajustement

Un ajustement modifie les constantes de l'instrument. Pour la cohérence et la comparabilité des résultats, un ajustement doit uniquement être réalisé si la vérification sur l'eau échoue et si l'utilisation d'eau fraîche et le nettoyage de la cellule de mesure n'aident pas. Un nettoyage insuffisant est la cause de la majorité des erreurs de mesure et l'ajustement doit être considéré comme le dernier recours.

Dans le passé, il était conseillé de réaliser un ajustement une fois par semaine, mais cela n'est maintenant plus le cas. N'ajustez votre instrument que s'il est hors de la plage.

Flux de Travail

  • Les substances d'ajustement usuelles sont l'air sec et l'eau fraichement dégazée ultra-pure (bidistillée par exemple).
  • Suivez la procédure d'ajustement automatique sur votre instrument.
  • Consignez l'ajustement dans le journal de bord.

Raisons pour lesquelles les effets secondaires du nettoyage doivent être compensés par un ajustement :

Cause Effet Influence sur la densité
Nettoyage agressif Le volume de la cellule de mesure est augmenté Diminution de la densité artificielle
Nettoyage inefficace Le volume de la cellule de mesure est diminué Augmentation de la densité artificielle

Préparation d'échantillon

Votre échantillon contient des gaz.

Il existe différentes méthodes pour le dégazage des échantillons liquides. La meilleure méthode pour votre application dépend du type d'échantillon, du type de gaz et de la quantité de gaz dissoute dans l'échantillon. Notez que vous pouvez modifier légèrement la composition de quelques échantillons lors de la préparation des échantillons en raison de l'évaporation des composants volatils.

Ne faites pas bouillir de liquides inflammables en raison du risque élevé d'incendie. Si votre échantillon contient des composants volatils toxiques, manipulez-le toujours dans un environnement approprié, comme une hotte de vapeur. Contactez votre représentant Anton Paar local afin de découvrir la meilleure méthode pour préparer votre échantillon.

Agitation

  • Agitez énergiquement votre échantillon pendant 2 à 15 minutes (en fonction de l'équipement) jusqu'à la disparition complète des bulles.
  • Vous pouvez également verser l'échantillon dans un filtre en papier après l'avoir remué pour améliorer encore l'effet de dégazage.

Bain à ultrasons

  • Placez votre échantillon pendant 5 à 10 minutes dans un bain à ultrasons jusqu'à la disparition de la formation des bulles.

Ébullition

  • Pour éliminer l'air dissous, faites bouillir le liquide pendant quelques minutes.
  • Remplissez un flacon en verre avec le liquide bouilli et couvrez-le.
  • Attendez que le liquide refroidisse jusqu'à la température approximative de mesure.

Votre échantillon est agressif.

  • Respectez toutes les réglementations de sécurité relatives à la manipulation des échantillons et des liquides usés, de nettoyage et de rinçage (p. ex. en utilisant des lunettes de sécurité, des gants, une protection respiratoire, etc.).
  • Vérifiez la résistance chimique de l'ensemble des matériaux entrant en contact avec l'échantillon avant de commencer la mesure.

Votre échantillon est visqueux.

  • Chauffez votre échantillon pour abaisser les viscosités.
  • Pour les échantillons hautement visqueux, utilisez un dispositif de chauffage pour éviter le gel de l'échantillon dans l'entrée et la sortie.
  • Si vous utilisez un système de remplissage d'échantillon, vérifiez si la viscosité correspond aux spécifications indiquées.

Votre échantillon est volatil.

  • Fermez les flacons d'échantillon avec des bouchons.
  • Mélangez prudemment les flacons pour ramener les gouttes condensées dans le liquide.
  • Pour les échantillons hautement volatils, utilisez une unité de remplissage d'échantillon supportant le remplissage sous pression.

Remplissage de l'échantillon

Avant de transférer l'échantillon dans un densimètre, assurez-vous que toutes les pièces en contact avec l'échantillon résistent à ce dernier.

Remplissage automatique avec unités de remplissage d'échantillon

La seule façon d'éliminer les erreurs dues à l'opérateur est d'utiliser des unités de remplissage d'échantillon. Étant donné que les unités de remplissage d'échantillon répètent chaque fois les mesures exactement de la même manière, c'est la meilleure façon d'obtenir des résultats répétables. Même les échantillons critiques, comme les échantillons hautement visqueux ou les échantillons avec des composants volatils, sont remplis de manière homogène. Certaines unités de remplissage d'échantillon prennent également en charge le nettoyage automatique. Flux de Travail

  • Transférez vos échantillons dans les flacons d'échantillons correspondants et préparez le carrousel.
  • Si votre unité de remplissage d'échantillon prend en charge le nettoyage automatique, vérifiez que le liquide de nettoyage est disponible en quantités suffisantes.
  • Videz le réservoir de déchets avant de démarrer une série de mesures.
  • Contrôlez la configuration de l'appareil.
  • Préparez la liste d'échantillons pour votre instrument.
  • Démarrez la mesure.

Remplissage manuel avec une seringue

L'utilisation d'une seringue représente la méthode traditionnelle de remplissage d'un échantillon dans un densimètre. Un certain entraînement est nécessaire pour obtenir des résultats répétables et éviter les bulles dans la cellule de mesure. Flux de Travail

  • Actionnez le piston lentement et régulièrement, sans vous arrêter.
  • Vérifiez si la cellule de mesure se remplit sans bulle.
  • Contrôlez la configuration de l'appareil.
  • Démarrez la mesure.

Pour les matériaux pâteux, utilisez toujours une seringue. Si les échantillons sont très visqueux, vous pouvez les introduire dans la seringue à l'aide d'une cuillère par l'arrière de la seringue après avoir entièrement sorti le piston. Réinsérez ensuite le piston.

Nettoyage

Nettoyez et séchez la cellule de mesure au moins une fois par jour ouvré ou à chaque changement d'équipe. Avant de transférer un liquide de nettoyage dans un densimètre, assurez-vous que toutes les pièces en contact avec le liquide résistent à ce dernier (vérifiez dans le manuel d'utilisation).

Un nettoyage plus fréquent peut être requis si

  • vous effectuez des ajustements ;
  • vous mesurez un échantillon qui n'est pas miscible avec l'échantillon précédent (ex., de l'eau après un échantillon de produit pétrochimique),
  • vous voulez effectuer une mesure avec un volume minimum d'échantillon ;
  • vous mesurez un échantillon qui pourrait avoir une réaction chimique avec l'échantillon précédent.

La meilleure méthode de nettoyage de vos instruments consiste à utiliser des unités de remplissage supportant le nettoyage automatique. Dans ce cas, vérifiez que les liquides de nettoyage appliqués sont adaptés à vos échantillons. Flux de travail

  •  Nettoyez la cellule de mesure avec deux liquides de nettoyage :
    • Liquide de nettoyage 1 : le liquide de nettoyage 1 dissout et élimine les résidus d'échantillon dans la cellule de mesure. Il doit s'agir d'un solvant efficace applicable à tous les composants des échantillons.
    • Liquide de nettoyage 2 : le liquide de nettoyage 2 élimine le liquide de nettoyage 1. Il s'évapore facilement si vous dirigez dessus un flux d'air sec afin d'accélérer le séchage de la cellule. Le liquide de nettoyage 2 doit être un solvant efficace pour nettoyer le liquide 1.
  • Séchez la cellule de mesure en activant la pompe à air interne.
  • Vérifiez si le nettoyage et le séchage ont été réalisés avec succès en mesurant la masse volumique de l'air (=contrôle de l'air).
  • Comparez la masse volumique déterminée et la valeur de référence: ρAir = 0,001199 g/cm³ | pour T = 20 °C, p = 1013 mbar

Échantillons type

ÉCHANTILLON LIQUIDE DE NETTOYAGE SUGGÉRÉ 1 LIQUIDE DE NETTOYAGE SUGGÉRÉ 2
APRÈS-RASAGE, PARFUM Alcool -
BIÈRE Eau, nettoyant enzymatique de laboratoire* Alcool
MOÛT DE BIÈRE Eau, nettoyant enzymatique de laboratoire* Alcool
CARBURANT Naphte pétrolier Acétone, alcool
SAVON LIQUIDE & DÉTERGENT Eau Alcool
HUILE LUBRIFIANTE Naphte pétrolier Acétone, alcool
LAIT, CRÈME Eau, nettoyant enzymatique de laboratoire* Alcool
HUILE MOTEUR Naphte pétrolier Acétone, alcool
JUS D'ORANGE Eau Alcool
SCHNAPPS Alcool -
BOISSONS GAZEUSES Eau Alcool
VINAIGRETTE, MAYONNAISE Naphte pétrolier Alcool
SHAMPOOING Eau Alcool
LOTION SOLAIRE Naphte pétrolier Alcool
PROTECTION DU BOIS / À BASE DE WHITE SPIRIT (À BASE D'EAU) Naphte pétrolier (eau) Alcool

* L'utilisation d'un produit de nettoyage enzymatique de laboratoire est recommandée pour un nettoyage spécial. Après l'utilisation du produit de nettoyage de laboratoire, il est nécessaire de rincer la cellule de mesure avec de l'eau.