Pour mesurer les propriétés rhéologiques d'un matériau, lesrhéomètres sont utilisés. Ils mesurent le couple et l'angle de déviation du rotor de mesure. Cela signifie que dans une mesure de viscosité, le rhéomètre prérégle un certain courant qui correspond à un couple défini. L'échantillon fournit une résistance ou un couple de réinitialisation au réglage et l'angle de déviation résultant est ensuite mesuré très précisément par l'encodeur du rhéomètre. La vitesse est calculée à partir de l'angle de déviation et du temps. Dans une mesure, les rhéomètres modernes peuvent régler soit le couple soit la vitesse – l'autre paramètre est ensuite mesuré. En fait, c'est toujours le courant – et donc le couple – qui est fourni et le paramètre soit de la vitesse soit du couple est réglé via un contrôleur rapide. La vitesse est alors mesurée. Cependant, l'utilisateur du rhéomètre s'intéresse généralement davantage aux paramètres rhéologiques. Les paramètres rhéologiques sont calculés à partir des valeurs mesurées de couple, d'angle de déviation et de vitesse en utilisant des facteurs de conversion (voir Tableau 1). Tous les autres paramètres, tels que la viscosité, ne sont pas mesurés mais calculés.
Mesures rhéologiques
Chaque substance a des propriétés rhéologiques. Ces propriétés peuvent être déterminées avec un rhéomètre. La rhéologie et ses effets sont visibles partout : chaque fois qu’un matériau s’écoule ou est déformé, la rhéologie est impliquée. La rhéologie est la science du comportement d'écoulement et de déformation des substances. Lorsque la matière s'écoule ou est déformée, trois facteurs doivent être pris en compte : la structure interne, les forces externes qui agissent sur la substance et les conditions environnementales, par exemple la température.
Le rhéomètre
| Valeur de mesure | Coefficient de conversion | Les paramètres rhéologiques |
|---|---|---|
| Couple M[mNm] | Facteur CSS | Contrainte de cisaillement τ [Pa] |
| Angle de déflexion φ | Facteur CSD | Déformation γ [%] |
| Vitesse n [min-1] | Facteur CSR | Taux de cisaillement $\dot{\gamma}$ [s-1] |
Tableau 1 : Mesurer les valeurs et les paramètres rhéologiques avec les facteurs de conversion
La configuration du rhéomètre
La tête de mesure d'un rhéomètre contient le moteur d'entraînement et l'encodeur qui mesurent et définissent le couple, l'angle de déviation et la vitesse mentionnés précédemment.
Figure 1 : Configuration d'un rhéomètre rotatif et oscillatoire à coussin d'air moderne avec les composants les plus importants
Selon le principe de mesure, une distinction peut être faite entre deux types de rhéomètres : les rhéomètres CR avec déformation contrôlée ou taux de déformation et les rhéomètres CS avec contrainte contrôlée.
Figure 2 : Rhéomètre à contrainte contrôlée (CR) : Une vitesse n ou un angle de déviation φ est appliqué et le couple résultant M est mesuré par un transducteur de rééquilibrage de couple supplémentaire. Ce mode de fonctionnement est également appelé mode de transducteur de moteur séparé (SMT). (L'abréviation Co signifie contrôleur). Licence CC BY
Figure 3 : Les rhéomètres à contrainte contrôlée (CS) n'ont pas de capteur de couple séparé, car le couple agissant dans l'échantillon est déterminé directement à partir du couple électrique généré dans le moteur. Ce mode de fonctionnement est également appelé mode de transducteur de moteur combiné (CMT). (M = couple ; φ = angle de déviation ; n = vitesse de rotation). Licence CC BY
De nos jours, il existe des concepts de dispositifs qui, en utilisant deux moteurs dans un seul appareil, permettent un fonctionnement dans les deux modes, mode transducteur de moteur combiné et mode transducteur de moteur séparé.
Fondamentalement, il existe deux méthodes de mesure disponibles : tests de rotation et tests oscillatoires. Avec des mesures de rotation, le rotor de mesure tourne dans une direction. Lors d'un test oscillatoire, le rotor de mesure "oscille" autour de l'axe.
Figure 4 : Mouvement de rotation, mouvement d'oscillation
Lors de la mesure du ketchup par exemple, sa viscosité doit être mesurée avec un test rotatif contrôlé par le taux de cisaillement. L'utilisateur définit le profil de taux de cisaillement – les différentes vitesses de rotation – et le rhéomètre détermine la contrainte de cisaillement requise. La viscosité η est ensuite calculée dans le logiciel de rhéomètre selon la loi de viscosité à partir des quotients de la contrainte de cisaillement τ et du taux de cisaillement $\dot{\gamma}$. Comme mentionné, la contrainte de cisaillement est corrélée au couple. Si le ketchup est mesuré avec un grand système de mesure, un grand couple est nécessaire car la surface de cisaillement est grande. Si un petit système de mesure est utilisé, un couple plus faible est nécessaire pour obtenir la vitesse requise. Comme le paramètre rhéologique contrainte de cisaillement τ est calculé à partir du couple par rapport à la surface de cisaillement, la contrainte de cisaillement est donc indépendante du système de mesure utilisé. Il est donc plus facile de travailler avec les paramètres rhéologiques. Il en va de même pour le taux de cisaillement, qui est corrélé à la vitesse. Si dans ce cas le ketchup est mesuré dans deux systèmes de mesure différents, l'un avec un grand écart de cisaillement et l'autre avec un écart de cisaillement étroit, la même vitesse de rotation entraîne un taux de cisaillement plus bas dans le système avec le grand écart que dans le système avec l'écart étroit. Comme pour le calcul de la contrainte de cisaillement, pour le calcul du paramètre rhéologique « taux de cisaillement » , l'influence du système de mesure est prise en compte en utilisant un facteur de conversion : Taux de cisaillement = vitesse / distance d'écart Les valeurs de viscosité sont calculées à partir des paramètres rhéologiques qui sont indépendants de l'instrument : Viscosité = contrainte de cisaillement / taux de cisaillement Si de la gélatine était dans l'espace de cisaillement au lieu du ketchup, l'objectif du test serait, par exemple, d'étudier le comportement viscoélastique et la caractérisation de la structure non détruite au repos. Dans ce cas, un test de rotation ne serait pas très utile. Au lieu de cela, des tests oscillatoires avec une oscillation sinusoïdale définie du système de mesure et de l'échantillon sont effectués. Ici aussi, le rhéomètre détermine la déviation du corps de mesure et le couple requis. Cependant, en raison des propriétés viscoélastiques de la gélatine, l'onde de réponse est retardée dans le temps par rapport à l'oscillation définie. Ce délai est appelé le décalage de phase δ. Les valeurs mesurées par le rhéomètre (angle de déflexion, couple et décalage de phase) ainsi que les facteurs de conversion pour le système de mesure fournissent désormais toutes les données nécessaires pour calculer les paramètres rhéologiques requis tels que le module de stockage G’ ou le module de perte G’’.
D'autres paramètres mesurés avec des rhéomètres
La température, qui est un paramètre extrêmement important, est mesurée directement dans la cellule de mesure très proche de l'échantillon. Le contrôle exact de la température est très important car la plupart des paramètres rhéologiques sont fortement affectés par la température. La viscosité d'une huile de calibration, par exemple, change d'environ 7 % lorsqu'il y a une augmentation de température de seulement 1 °C.
