Analyse d'image dynamique : Principes, qualité des données et applications

L'analyse d'image dynamique repose sur des instruments spécialisés appelés analyseurs d'image dynamique ou analyseurs de particules. Ces instruments sont conçus pour capturer des images à grande vitesse de particules en mouvement. Les composants clés d'un analyseur d'images dynamique typique incluent :

• Caméra haute vitesse : Une caméra haute vitesse avec un taux de rafraîchissement rapide est utilisée pour enregistrer une séquence d'images. Ces caméras peuvent généralement capturer des centaines d'images par seconde, permettant l'observation des mouvements rapides des particules.
• Système d'éclairage : Une illumination adéquate est essentielle pour capturer des images claires des particules. Le système d'éclairage fournit une illumination uniforme et cohérente pour garantir une analyse précise.
• Chambre d'échantillon : L'échantillon est placé dans une chambre où il est continuellement agité ou dispersé. Divers mécanismes, tels que la vibration, le flux d'air ou la circulation de fluides, peuvent être utilisés pour maintenir les particules en mouvement.
• Optique : Le système optique comprend des lentilles et des filtres qui concentrent et filtrent la lumière avant qu'elle n'atteigne le capteur de la caméra.

En tant que technique, la DIA partage certaines similitudes avec la microscopie optique lumineuse traditionnelle (MOL) et l'analyse d'images statiques (AIS). DIA utilise également la lumière et l'optique mais diffère de LOM et SIA car a) les particules sont en mouvement et échangées en permanence pendant la mesure, b) les particules sont orientées aléatoirement vers la caméra, et c) les particules sont détectées et analysées automatiquement. Pour ces raisons, DIA peut inclure un très grand nombre de particules dans chaque mesure unique, ce qui est nécessaire pour atteindre une bonne qualité statistique des distributions résultantes (Figure 1). 

Une fois dispersées, les particules se déplacent à travers la zone de mesure en utilisant la gravité, la pression de l'air ou dans un liquide porteur en mouvement. L'illumination par rétroéclairage (projection d'ombre) est utilisée pour produire des images en niveaux de gris des particules. Ces projections sont converties en images binaires pour déterminer les contours des particules, qui peuvent ensuite être utilisées pour l'analyse de la forme et de la taille.

Les instruments DIA doivent être calibrés pour convertir les pixels en unités de longueur SI (par exemple, µm). Pour la calibration, une cible statique certifiée avec des structures de taille connue est utilisée. Dans le cas du Litesizer DIA, la distance entre le centre des points est déterminée, et la distance moyenne est utilisée pour calculer la valeur correspondante, généralement exprimée en micromètres (Figure 3). 

Pour la validation du système de mesure, des particules mobiles d'un matériau de référence certifié avec un diamètre connu doivent être utilisées.

Selon l'ISO 13322-2, au moins trois pixels sont requis, alignés dans une dimension, pour un dimensionnement acceptable. Au moins neuf pixels sont nécessaires dans une dimension pour une analyse de forme fiable. La taille maximale des particules doit être limitée à un tiers du côté le plus court du champ de vision. Dépasser cette limite augmentera considérablement le risque que l'image de la particule touche l'un des bords du cadre de mesure (Figure 4). Cela signifie que les particules plus petites qu'un tiers de la taille du côté le plus court du champ de vision peuvent être mesurées correctement.

Si toutes les images de particules qui apparaissent dans le cadre sont acceptées pour la mesure, la précision de la mesure sera altérée car certaines images de particules seront inévitablement coupées par les bords du cadre. Pour surmonter cela, les images de particules qui touchent les bords doivent être exclues de l'analyse (Figure 5). Cependant, la probabilité qu'une image de particule touche les bords augmente avec sa taille, ce qui peut également fausser la distribution. Pour contrer cet effet, une correction statistique doit être appliquée par l'algorithme générant la distribution de taille des particules.

Les particules sont imagées avec une netteté maximale de leurs bords si elles sont positionnées dans le soi-disant plan objet. Cependant, les images peuvent être acceptées pour analyse si les bords ont une netteté minimale. Cette netteté de seuil définit une profondeur de champ où les particules sont imaged suffisamment nettes (Figure 6). De plus, cette profondeur de champ définit un volume de mesure qui inclut toutes les particules mesurées. Les particules en dehors de la profondeur de champ sont trop floues pour l'analyse et doivent être exclues de la mesure.

Le temps d'exposition du système d'imagerie est généralement défini par la durée de l'impulsion lumineuse (lumière stroboscopique). La durée d'impulsion doit être suffisamment courte pour éviter un flou de mouvement significatif, même pour les particules les plus rapides (Figure 7). 

Pour Litesizer DIA, le temps d'ouverture du diaphragme est d'une milliseconde, et le temps d'exposition (temps d'illumination) est d'environ 100 ns (Figure 8). 

DIA permet la mesure d'une large gamme de paramètres liés aux particules ou objets dans l'échantillon. Ces paramètres fournissent des informations détaillées sur les caractéristiques et le comportement de l'échantillon. Les propriétés en vrac, telles que la densité, la fluidité, la balistique, et bien d'autres, sont liées non seulement à la taille des particules mais aussi à la forme des particules. 

Plusieurs paramètres de taille et de forme peuvent être mesurés par DIA, et les plus couramment utilisés sont présentés dans le Tableau 1 et le Tableau 2. 

Un seul paramètre universel applicable à chaque application n'existe pas, donc les paramètres les plus pertinents pour un échantillon spécifique doivent être sélectionnés avec soin. Les systèmes offrant plusieurs paramètres de taille et de forme différents ainsi qu'une flexibilité et une personnalisation maximales sont donc indispensables. 

Chaque particule peut être catégorisée par plusieurs paramètres en même temps, créant une pièce multidimensionnelle. Néanmoins, l'approche la plus pratique pour un utilisateur consiste à prendre deux paramètres, par exemple, la sphéricité par rapport à la taille des particules, afin d'obtenir une matrice. Cela nous permet d'obtenir rapidement un aperçu des particules contenues dans l'échantillon. Les quatre coins montrent de petites particules sphériques, de petites particules allongées, de grandes particules sphériques et de grandes particules allongées. Entre les bords et les coins les plus externes, les paramètres varient progressivement, montrant également des particules qui ne représentent pas des cas extrêmes. 

En théorie, un troisième paramètre de filtrage pourrait être ajouté, par exemple, l'irrégularité, ce qui donnerait un cube 3D, un cuboïde ou une autre structure 3D. Un bord pourrait représenter de petites particules irrégulières allongées, un autre de grandes particules régulières allongées, puis de petites particules sphériques irrégulières, etc. Ajouter un quatrième paramètre, par exemple, la convexité, donnerait une structure en 4D, ce qui est déjà difficile à représenter.

La netteté du contour d'une particule dans une image est déterminée par le gradient de la valeur en niveaux de gris dans la direction perpendiculaire au contour, moyennée sur l'ensemble du contour. Pour une particule qui est nettement imagée (b), la valeur en niveaux de gris change rapidement de haute (claire) à basse (sombre) à mesure que l'on se déplace du fond vers le centre de la particule. Par conséquent, le gradient de la valeur en niveaux de gris et le paramètre de netteté sont tous deux élevés. En revanche, pour une image floue (a), le gradient de la valeur en niveaux de gris et la netteté sont plus faibles. La netteté n'est pas une propriété inhérente à la particule elle-même, mais elle dépend plutôt de l'optique d'imagerie. Plus précisément, il est influencé par la position relative de la particule par rapport à la profondeur de champ des optiques d'imagerie. Ce paramètre est utile pour filtrer les images de particules floues.

Ce paramètre indique le contraste d'une image de particule en mesurant la différence de valeur en niveaux de gris (Y) entre l'arrière-plan près de la particule (Y_{arrière-plan}) et la zone à l'intérieur de la particule (Y_particule). La valeur de contraste varie de 0 à 1, où 1 représente une particule complètement noire.

$\text{Contrast} = \frac{Y_{\text{background}} - Y_{\text{particle}}}{Y_{\text{background}}}$

Ce paramètre est particulièrement utile lorsque l'analyse des caractéristiques fines sur les surfaces des particules est importante. De plus, il est précieux pour sélectionner des photos pour des rapports ou des publications scientifiques.

En outre, la qualité du ciment dépend fortement de la taille et de la forme de ses particules, qui affectent sa surface, sa résistance à la compression et son temps de durcissement. Les particules trop fines provoquent une prise exothermique dans le produit final, tandis que les particules trop grosses ne s'hydratent pas complètement. La fluidité du ciment et la demande en eau peuvent varier radicalement pour les particules régulières (sphériques) et irrégulières. En fait, des particules plus régulières s'hydratent plus rapidement. 

Un résultat exemplaire pour un échantillon de ciment est montré dans Figure 9. La distribution de taille basée sur le x_A modèle de taille est monomodale et large, avec la majeure partie de la population allant de 5 μm à 60 μm (Figure 9A). Le rapport d'aspect affiché dans Figure 9B montre que la plupart des particules ont un rapport d'aspect proche de 1, indiquant une forme sphérique.

Les abrasifs comprennent différents types de matériaux, tels que les métaux, les céramiques et les polymères. Ils sont utilisés pour polir et lisser la surface de composants métalliques, plastiques ou céramiques. Leur dureté, taille et forme ont tous un impact sur la performance abrasive ultime. En plus du rapport d'aspect, le paramètre de forme « circularité » est d'un intérêt particulier pour les abrasifs. Comme affiché dans Figure 10A, les paramètres de taille ainsi que le rapport d'aspect/x_A sont par défaut affichés après la mesure. Dans la fenêtre d'analyse, la distribution de circularité peut également être listée et évaluée. Fait intéressant, la distribution de circularité (Figure 10B) montre que, même si les quatre échantillons abrasifs testés ont des tailles de particules très différentes, ils ont tous une distribution de forme très similaire. 

La plupart des technologies de fabrication additive à base de métal (ou d’impression 3D) reposent sur les poudres métalliques comme matière première. Comme la qualité de la poudre utilisée influence directement la qualité des pièces imprimées et la vitesse d'impression, il est crucial de contrôler ses propriétés. L'influence de la qualité de la poudre peut être la plus marquante dans les techniques de lit de poudre, où la poudre doit avoir une haute densité de compactage et former des couches lisses, généralement dans la plage de 25 µm à 100 µm. L'atomisation par ultrasons est un procédé de transformation du liquide en solide pour  la production de poudres métalliques. L'atmosphère contrôlée à l'intérieur de la chambre d'atomisation aura un impact non seulement sur la taille des particules mais aussi sur la forme. La fabrication additive métallique requière que la matière première soit constituée de particules parfaitement sphériques. Les particules allongées sont difficiles à séparer après la production, et peuvent donc introduire des irrégularités dans le lit de poudre. La figure 11 montre comment les conditions optimisées du processus d'atomisation utilisées pour l'échantillon B augmentent la sphericité (rapport d'aspect proche de 1) et réduisent la couche d'oxydation floconneuse caractéristique autour de la particule.