Extraction assistée par micro-ondes

C'est pourquoi plusieurs techniques modernes ont été développées, l'extraction par solvant accéléré (ASE) et l'extraction assistée par micro-ondes (MAE) étant les plus populaires. 

La MAE est une méthode rapide, efficace et respectueuse de l'environnement pour extraire des composés organiques à partir de diverses matières telles que les herbes, les fleurs, les fruits, les graines, les organismes marins, les plastiques, les sols et les boues.

En utilisant l'énergie micro-ondes en combinaison avec un agitatateur magnétique efficace, la MAE chauffe rapidement les solvants et les échantillons, réduisant le temps d'extraction à généralement 15 min à 30 min et minimisant la consommation de solvant par rapport aux méthodes traditionnelles. Surtout ce dernier entraîne des économies substantielles en coûts de fonctionnement par rapport à d'autres systèmes d'extraction. Cette technique moderne améliore également les rendements d'extraction et la sélectivité tout en préservant les composés sensibles, ce qui la rend idéale pour des applications dans les domaines pharmaceutiques, alimentaires et d'analyse environnementale.

Pour garantir une extraction cohérente, sûre et efficace, en particulier dans des secteurs tels que la science de l'environnement, les produits pharmaceutiques et l'alimentation, plusieurs normes pour l'extraction assistée par micro-ondes ont été établies. Ces directives aident à préparer les échantillons efficacement pour des analyses appropriées. Les protocoles de micro-ondes les plus courants et fréquemment utilisés incluent :

• EPA 3546 : extraction des contaminants organiques du sol, des boues et des sédiments
• ASTM D5765-05 : extraction de composés organiques du sol et des boues
• ASTM D6010-96 : extraction de composés organiques à partir de matrices solides
• ASTM D7210-13 : extraction des additifs dans les plastiques polyoléfines
• EU 2015/1933 : extraction des hydrocarbures aromatiques polycycliques des denrées alimentaires
• CPSC-CH_C1001-09-3 : extraction de phtalates

À travers ces normes, certains paramètres MAE sont standardisés, tels que le mélange de solvant et son volume (contenant généralement un additif polaire pour améliorer le chauffage par micro-ondes), la puissance des micro-ondes (qui est de moindre importance dans les instruments modernes avec un suivi précis de la température), la température (souvent dans une large plage de 80 °C à 150 °C) et le temps, qui peut varier de cinq min à 30 min pour optimiser la récupération.

La taille du récipient donnée peut être ignorée, car elle ne joue pas de rôle tant que le volume appliqué est dans les limites de la configuration.

Ces normes remontent à une période où seuls des instruments à micro-ondes multimodes de type four étaient disponibles avec une taille de récipient unique, mais peuvent facilement être adaptés pour les réacteurs monomodes compacts, plus efficaces et conviviaux. 

Par exemple, l'EPA 3546 exige 20 mL d'hexane/acétone (1:1) dans des récipients de 100 mL à chauffer à 110 °C, une exigence qui peut également être satisfaite dans des réacteurs à micro-ondes monomodes. Les résultats analytiques ne seront pas affectés, que les 20 mL soient chauffés dans un récipient de 30 mL, 50 mL ou 100 mL.

Au départ, seuls des fours à micro-ondes multimodes courants étaient utilisés pour le MAE, mais avec la demande croissante d'une réduction supplémentaire de la consommation de solvant et d'un équipement analytique amélioré, où de plus petites quantités d'échantillons sont suffisantes, des réacteurs monomodes ont également été introduits. 

Puisque le temps c'est de l'argent, les outils pour améliorer l'efficacité économique sont toujours très appréciés. En plus des grands avantages résultant du chauffage au micro-ondes, l'instrumentation disponible pour l'extraction assistée par micro-ondes permet d'améliorer l'efficacité supplémentaire. 

Les réacteurs multimodes offrent des solutions pour des extractions efficaces de divers échantillons en parallèle au sein d'une seule expérience micro-ondes.

Les réacteurs monomodes sont les instruments de choix pour le traitement séquentiel d'échantillons uniques. Avec des auto-échantillonneurs optionnels, les réactions peuvent être mises en file d'attente et traitées sans surveillance, une par une – même pendant la nuit!

L'approche parallèle dans les instruments multimodes maximise le débit de traitement d'échantillons pour généralement jusqu'à 3 g d'échantillon par récipient. Un temps de cycle habituel de moins d'une heure permet de traiter des dizaines d'échantillons par jour pour une analyse ultérieure. Avec des quantités d'échantillons applicables plus importantes, des limites de détection analytique plus basses peuvent être atteintes, en particulier lorsque des polluants organiques dans les sols ou les sédiments doivent être déterminés.

Les domaines d'application typiques pour la MAE sont les tests alimentaires, l'analyse environnementale, les produits naturels et les tests de matériaux.
Les échantillons d'extraction courants qui peuvent être traités efficacement sous irradiation micro-ondes sont :

• Sols, sédiments et boues
• Matériau végétal
• Polymères, plastiques et matériaux d'emballage
• Tissu animal
• Denrées alimentaires et aliments pour animaux
• Industrie pharmaceutique
• Pulpe, fibres et textiles

Alors que la plupart des applications traitent de l'isolement/récupération des composés organiques à partir des matrices individuelles, la détermination des graisses dans les aliments nécessite une approche combinée d'hydrolyse/extraction.

Dans cette section, vous trouverez des exemples sélectionnés pour des tâches analytiques courantes impliquant l'extraction assistée par micro-ondes.

Les hydrocarbures aromatiques polycycliques (PAH) sont des contaminants environnementaux répandus ; par conséquent, leur détermination précise, par exemple dans les sols agricoles et les sédiments fluviaux, est d'un intérêt considérable.

Suite à une procédure basée sur l'EPA3546, environ 500 mg d'échantillon sont extraits dans un mélange d'hexane/acétone à 120 °C en 30 min. Cela représente une amélioration significative par rapport à la procédure standard Soxhlet, qui nécessite 6 h.

Référence : M. Gfrerer et al., J. Biochem. Biophys. Méthodes 2002, 53, 203-216

L'utilisation des retardateurs de flamme bromés a été largement interdite ces dernières années en raison de la toxicité suspectée et de la bioaccumulation persistante. La détermination de tels additifs dans les polymères se fait généralement après extraction avec du toluène à 125 °C. Seules des échantillons de 250 mg sont nécessaires pour des résultats appropriés.

Le protocole micro-ondes original recommande l'ajout de méthanol pour améliorer l'efficacité de chauffage, ce qui peut être omis grâce aux éléments chauffants en SiC.

Référence : A. Ranz et al. Talanta 2008, 76, 102-106

La détermination et la quantification des stabilisants et des agents nucléants dans les polyoléfines est une tâche essentielle dans le contrôle de la qualité des fabricants de plastiques.  Le traitement séquentiel automatisé dans un réacteur monomode permet d'optimiser les conditions de réaction en termes de solvant, de température et de temps.

Pour les polyoléfines, l'extraction avec de l'acétate d'éthyle à 130 °C pendant 30 min a donné les meilleurs résultats. Les conditions optimisées peuvent être facilement transférées à un instrument Multiwave pour l'extraction parallèle de différents échantillons de polymères.

Référence : L. Sternbauer et al., Polym. Test. 2013, 32, 901

La contamination des aliments par des hydrocarbures aromatiques polycycliques (PAH) est un problème constant pour les autorités de contrôle. Afin d'établir des procédures industrielles efficaces et applicables, une méthode d'extraction par micro-ondes pour les PAH a été validée conformément aux réglementations européennes. Pour la structure de plomb, le benzo[a]pyrène et les composés connexes, l'extraction de divers aliments à 120 °C pendant 10 min sous agitation vigoureuse a donné les meilleurs résultats. Les conditions optimisées font de la configuration du micro-ondes une alternative économique aux instruments Soxhlet et ASE.

Référence : C. Langella, Laboratoire SCL, rapport interne 2016

La détermination de la teneur en matières grasses dans les denrées alimentaires est une tâche analytique importante pour la classification des biens. La procédure standard est une méthode en deux étapes selon Weibull-Stoldt, comprenant l'hydrolyse acide de l'échantillon et l'extraction subséquente de l'hydrolysat dans un appareil Soxhlet.

Le chauffage au micro-ondes offre une alternative efficace en une seule étape à la procédure standard fastidieuse par hydrolyse/extraction simultanée dans un mélange biphasique. Des résultats hautement reproductibles ont été obtenus en utilisant de l'HCl dilué comme agent hydrolysant et de l'éther de pétrole comme milieu d'extraction lorsqu'il est chauffé à 120 °C pendant 45 min.
Jusqu'à 20 échantillons peuvent être traités en moins d'une heure avec un besoin minimal de solvant organique, tandis que la procédure Soxhlet standard nécessite six heures par échantillon et un excès de solvant.

Ce protocole générique peut être appliqué aux fruits, légumes, produits laitiers, chocolat et aliments transformés, tels que les saucisses ou les alternatives à la viande à base de plantes.

Référence : M. Kernbichler, Thèse de diplôme 2023

Des exemples supplémentaires de protocoles d'extraction réussis et efficaces réalisés avec l'équipement Anton Paar peuvent être trouvés dans des publications scientifiques évaluées par des pairs, par exemple :

1. Méthode HPTLC pour la détermination simultanée de six terpènes bioactifs dans Putranjiva roxburghii Wall., S. Mishra et al., J. Planar Chromat. 2020, 33, 353–364
2. Méthodes d'extraction, caractérisations chimiques et activités biologiques des polysaccharides de champignons, P. Gong et al., Carbohyd. Res. 2020, 494, 108037
3. Développement d'une méthode LC-MS pour la détermination semi-quantitative des contaminations en polyamide 6 dans les recyclats de polyoléfine, A. Schweighuber et al., Anal. Bioanal. Chim. 2021, 413, 1091–1098
4. Extraction rapide des protéines de graines de pastèque à l'aide des micro-ondes et de leurs propriétés fonctionnelles, M. Bhere et al., Prep. Biochim. Biotechnol. 2021, 51, 252-259
5. Impact de l'utilisation des solvants eutectiques dans l'extraction assistée par micro-ondes des proanthocyanidines à partir du marc de raisin, R. T. Neto et al., Molécules 2022, 27, 246
6. La comparaison des extraits d'Ocimum basilicum et de Levisticum officinale obtenus en utilisant différents solvants et techniques d'extraction, P. M. Batinić et al., Nat. Med. Matér. 2022, 42, 43-50
7. Évaluation des médicaments antirétroviraux dans les légumes : Évaluation de la performance de l'extraction assistée par micro-ondes avec et sans nettoyage par extraction en phase solide, P. Kunene, P. Mahlambi, Sep. Sci. plus 2023, 6, 2200059
8. Bioconcentration et effets cellulaires des contaminants émergents dans les éponges des récifs coralliens maldiviens : Un outil de gestion pour un tourisme durable, C. Rizzi et al., Mar. Pollut. Bull. 2023, 192, 115084
9. Extraction assistée par micro-ondes de trimyristine à partir de muscade utilisant de l'éthanol : une approche plus écologique pour le laboratoire de chimie organique de premier cycle, T. Hossain et al., World J. Chem. Éducat. 2023, 11 (2), 17–20
10. Influence de l'état de maturation sur l'extraction de pectine assistée par micro-ondes à partir de pelures de banane : Une étude de faisabilité ciblant à la fois la région Homogalacturonan et Rhamnogalacturonan-I, Y. Mao et al., Food Chem. 2024, 460, 140549
11. Comparaison de l'efficacité des extractions Soxhlet et assistées par micro-ondes pour la détermination des herbicides dans le sol et la culture de maïs : Évaluation des risques cumulés et sanitaires, S. Zondo et al., eFood 2024, 5, e177