Modes d’émulation pour analyse granulométrique harmonisée
La taille des particules et la distribution granulométrique (PSD) constituent des paramètres essentiels qui influencent les performances, la stabilité et le comportement des poudres, des suspensions et des émulsions au cours des procédés dans un large éventail de secteurs, notamment les industries pharmaceutique et chimique, l’agroalimentaire et les matériaux avancés. Parmi les techniques les plus couramment utilisées pour déterminer la PSD figurent la diffraction laser et l’analyse dynamique d’images.
Diffraction laser (LD)
La LD fournit des distributions granulométriques à haute résolution fondées sur la diffusion de la lumière et se distingue par sa robustesse, sa rapidité et sa large plage dynamique. À l’inverse, la DIA fournit directement des informations sur la taille et la forme des particules à partir d’images optiques acquises à grande vitesse et offre un éclairage complémentaire sur des caractéristiques morphologiques auxquelles les techniques fondées sur la diffusion ne donnent pas accès.
Malgré leur usage répandu, les résultats obtenus avec différents instruments – qu’il s’agisse de modèles de génération précédente ou d’instruments concurrents – peuvent présenter des écarts systématiques, même lorsqu’ils reposent sur la même technique de mesure, en raison de variations des modèles optiques, des configurations matérielles, des géométries de détection et des algorithmes de traitement des données. Ces écarts compliquent fortement le transfert de méthode, compromettent la continuité des spécifications produit à long terme et entravent la comparabilité des jeux de données générés dans différents laboratoires et sites de production.
Les différences systématiques entre instruments et configurations de mesure entraînent souvent des résultats incohérents, ce qui complique fortement le transfert de méthode, la continuité des spécifications produit à long terme et la comparabilité des données entre sites.
Analyse dynamique d’images (DIA)
Le tamisage mécanique est une méthode normalisée et largement utilisée pour déterminer les distributions granulométriques en séparant un échantillon au moyen d’une colonne de tamis à ouvertures de maille définies, puis en déterminant les fractions massiques retenues. Malgré sa robustesse et son faible coût, cette méthode est sensible à l’état des tamis, et les particules fines, cohésives ou de forme irrégulière peuvent souvent limiter l’exactitude et la reproductibilité.
La DIA caractérise la taille et la forme de particules individuelles en écoulement libre grâce à une imagerie à haute résolution, ce qui élimine les erreurs liées à l’usure mécanique et étend la gamme granulométrique accessible. Elle peut être configurée pour générer des distributions granulométriques comparables à celles obtenues par des techniques établies, telles que le tamisage, et offre une meilleure reproductibilité ainsi qu’une analyse plus rapide, avec des avantages concrets pour les analyses de routine en laboratoire.
Modes d’émulation
À mesure que les technologies analytiques évoluent, il devient de plus en plus important d’aligner les jeux de données historiques et actuels afin de préserver la compréhension des procédés, garantir la qualité des produits et répondre aux exigences réglementaires.
Pour répondre à ces défis, les modes d’émulation s’imposent comme une stratégie pertinente pour améliorer l’harmonisation entre plateformes en analyse granulométrique. L’émulation permet à un instrument moderne de reproduire les caractéristiques de fonctionnement et de calcul de systèmes alternatifs ou de génération précédente, ce qui autorise une comparaison contrôlée des principes de mesure, facilite le transfert de méthode et réduit les biais liés aux instruments.
En LD, cela implique la reproduction des modèles de diffusion, des paramètres d’inversion et des réponses des détecteurs. En DIA, cela se traduit par l’alignement des conditions d’imagerie, des procédures de segmentation et du calcul des descripteurs de forme. En fournissant un cadre reproductible pour isoler et comparer les variables analytiques, les modes d’émulation renforcent à la fois la rigueur métrologique et la facilité d’utilisation dans les environnements industriels et de recherche.
Cet article présente les principes, la mise en œuvre et les avantages des modes d’émulation en diffraction laser et en analyse dynamique d’images, en mettant l’accent sur leur capacité à améliorer la comparabilité, la reproductibilité et la traçabilité des données entre différentes méthodes de caractérisation des particules.
Le tamisage mécanique est une méthode granulométrique robuste et normalisée. Cependant, il présente des limites en matière d’exactitude et de reproductibilité, en particulier pour les particules fines ou de forme irrégulière. La DIA répond à nombre de ces défis tout en restant comparable aux méthodes établies. À mesure que les technologies progressent, l’alignement des jeux de données historiques et actuels devient essentiel, faisant des modes d’émulation une stratégie clé pour harmoniser les résultats entre instruments et méthodes et améliorer la comparabilité, la reproductibilité et la traçabilité des données.
Modes d’émulation pour diffraction laser
Nature relative des mesures
La LD est, par nature, une technique de mesure relative, les distributions granulométriques étant déduites indirectement du profil d’intensité de la lumière diffusée au moyen d’un modèle optique supposé, généralement la théorie de Mie ou l’approximation de Fraunhofer. La distribution granulométrique obtenue dépend donc de paramètres du modèle, tels que l’indice de réfraction, l’absorption et les hypothèses sur la forme des particules, ainsi que de la méthode d’inversion mathématique utilisée pour convertir les données de diffusion en distribution granulométrique en volume.
Par conséquent, bien que la diffraction laser fournisse des distributions granulométriques robustes et reproductibles sur une large plage dynamique, elle reste une méthode dépendante du modèle. La nature complémentaire de la LD met en évidence l’intérêt d’approches d’harmonisation, telles que les modes d’émulation, pour améliorer la comparabilité entre des techniques analytiques de nature fondamentalement différente.
Quand utiliser l’émulation
Le recours à des modes d’émulation en LD dépend étroitement de l’objectif analytique. L’émulation est particulièrement indiquée lorsque des résultats exacts sur le plan physique et indépendants de tout modèle ne sont pas nécessaires, et que toutes les autres stratégies d’optimisation de la mesure – comme l’amélioration des conditions de dispersion ou l’ajustement des paramètres avancés de l’instrument – ont déjà été pleinement exploitées.
Dans ce contexte, l’émulation constitue un moyen pratique d’aligner les résultats sur ceux obtenus avec un autre instrument ou une autre méthode. C’est notamment pertinent en contrôle qualité, où des spécifications établies de longue date doivent être maintenues d’une génération d’instruments à l’autre ou d’un laboratoire à l’autre. En contrôle qualité, les utilisateurs privilégient souvent le maintien des spécifications et des procédures existantes plutôt qu’une exactitude physique stricte.
À l’inverse, l’émulation ne doit pas être utilisée lorsque des mesures exactes sur le plan physique sont indispensables dans un contexte de recherche, car les contraintes imposées par le modèle émulé peuvent masquer le comportement réel de l’échantillon. Elle ne convient pas non plus aux analyses nécessitant une détection très sensible des valeurs aberrantes, ni aux situations dans lesquelles une méthode unique, entièrement normalisée, doit être appliquée uniformément à tous les échantillons. Dans de tels cas, les modes de mesure natifs offrent une meilleure fiabilité et une interprétation des données plus claire que les modes émulés.
Comment utiliser l’émulation
Deux approches principales permettent de mettre en œuvre l’émulation en analyse granulométrique : Interpolated Mode et Translation Mode, chacune étant adaptée à un type de données de référence différent.
Interpolated Mode vise les valeurs D et permet de décaler horizontalement la distribution granulométrique ou d’en modifier la forme afin de reproduire le comportement général d’un autre instrument. Il est donc particulièrement utile lorsque seules des informations limitées sont disponibles ou lorsqu’il s’agit d’aligner les résultats sur ceux d’autres systèmes de LD, par exemple des instruments d’un autre fournisseur ou d’une génération précédente. Sa simplicité relative facilite également sa mise en œuvre en routine.
À l’inverse, Translation Mode s’appuie sur la distribution cumulée et peut offrir une concordance sensiblement meilleure avec la référence grâce à une résolution fine des classes de taille (voir figure 2). Il est donc particulièrement efficace pour reproduire les résultats obtenus par des techniques telles que le tamisage. Cependant, pour appliquer Translation Mode avec succès, il faut disposer de la distribution cumulée complète, et les ajustements nécessaires peuvent être plus complexes et potentiellement instables.
Une stratégie d’optimisation efficace commence donc par le choix du mode le plus adapté aux données disponibles : Interpolated Mode pour des informations partielles ou limitées aux seules valeurs D, et Translation Mode lorsque la distribution cumulée complète est disponible.
Quel que soit le mode choisi, il convient de limiter les ajustements au strict minimum, car la modification d’une seule valeur D est généralement robuste, tandis que la modification des limites de classes granulométriques peut introduire des artefacts. Enfin, tous les résultats émulés doivent être évalués de manière critique par rapport à la référence afin de vérifier que le processus d’émulation n’introduit ni pics artificiels, ni distorsions, ni décalages systématiques.
Tableau 1 : Stratégie d’optimisation pour les modes d’émulation en diffraction laser
| Interpolated Mode | Translation Mode |
| Informations limitées disponibles / seules les valeurs D sont disponibles | Distribution cumulée disponible |
| Modification de valeurs D individuelles : généralement sans risque | Modification de classes granulométriques : plus complexe et instable |
| Les résultats doivent être comparés à la référence | Les résultats doivent être vérifiés afin de détecter des pics, des distorsions ou des décalages irréalistes |
Mode d’émulation pour l’analyse dynamique d’images
Le tamisage mécanique est une technique normalisée et éprouvée pour déterminer les distributions granulométriques. Un échantillon représentatif est fractionné par passage à travers un empilement de tamis aux ouvertures de maille définies. L’agitation mécanique (secouage) assure le classement des particules selon leur taille, et la fraction massique retenue sur chaque tamis sert à établir la distribution granulométrique. Grâce à sa robustesse, à son faible coût et à son acceptation de longue date, le tamisage mécanique est largement employé pour le contrôle qualité dans des secteurs tels que les matériaux de construction, l’industrie agroalimentaire et l’industrie pharmaceutique.
Malgré l’étendue de ses applications, le tamisage mécanique présente plusieurs limites intrinsèques. L’exactitude de la méthode dépend fortement de l’état des mailles des tamis. L’usure, la déformation ou l’obstruction des mailles peuvent modifier la taille effective des ouvertures et introduire des erreurs systématiques de mesure. En outre, les particules fines, cohésives ou de forme irrégulière peuvent entraîner une faible reproductibilité et une variabilité accrue des résultats.
À l’inverse, la DIA caractérise individuellement, au moyen d’une imagerie haute résolution, la taille et la forme de particules en écoulement libre. Cette technique de mesure s’affranchit des imprécisions liées à l’usure mécanique et étend la plage granulométrique accessible. Elle requiert également un volume d’échantillon plus faible et fournit des jeux de données plus reproductibles, assortis d’une analyse de forme. Sur le plan pratique, la DIA présente aussi des avantages : les mesures sont nettement plus rapides, ce qui réduit sensiblement les coûts de personnel.
Cependant, comme le tamisage mécanique et la DIA reposent sur des fonctions de filtrage fondamentalement différentes, les distributions granulométriques obtenues (fonctions de densité) peuvent présenter des écarts systématiques.
Une particule est décrite par trois dimensions orthogonales, comme l’illustre la figure 3.
La dimension 1 (Dim1) représente la plus petite dimension de la particule, la dimension 2 (Dim2) la dimension intermédiaire et la dimension 3 (Dim3) la plus grande dimension, généralement appelée hauteur de la particule. Dans le tamisage mécanique, la séparation des particules est principalement déterminée par la dimension 2, car c’est elle qui conditionne le passage d’une particule à travers une ouverture de tamis. Les dimensions 1 et 3 n’exercent qu’une influence relativement faible sur le processus de séparation, et la dimension 3 n’a aucune incidence sur le résultat.
Par conséquent, toute méthode visant à reproduire le comportement du tamisage mécanique doit représenter avec précision la dimension 2. En DIA, les particules sont captées sous forme de projections bidimensionnelles de leur géométrie tridimensionnelle sur le plan du capteur. Par conséquent, une particule tridimensionnelle est caractérisée par son image d’ombre bidimensionnelle. À partir de cette projection, on extrait un paramètre de taille caractéristique unique pour calculer la distribution granulométrique (PSD). Ce paramètre, appelé xFmin (figure 4), correspond à la plus petite dimension mesurable de la projection bidimensionnelle de la particule et sert de substitut à la dimension 2.
Cependant, comme xFmin ne correspond pas exactement à la dimension 2, son utilisation pour émuler le tamisage mécanique introduit un écart systématique. Cet écart est négligeable, voire nul, pour des particules de forme régulière, telles que les sphères ou les cubes, dont les dimensions sont comparables dans toutes les directions. En revanche, pour des particules irrégulières, il augmente avec le degré d’irrégularité. En résumé, plus les particules sont irrégulières, plus l’écart est marqué.
Pour tenir compte de cet effet, on établit une relation fonctionnelle entre xFmin et la dimension 2. En modélisant cette relation, il est possible d’émuler la dimension 2 à partir des valeurs mesurées de xFmin. L’application de ce modèle aux données DIA permet d’obtenir des distributions granulométriques qui reproduisent au plus près le comportement de séparation propre au tamisage mécanique.
Le mode d’émulation du tamisage permet d’obtenir une distribution granulométrique fondée sur des classes de tamis. En fonction de l’irrégularité des particules, des écarts par rapport aux résultats du tamisage mécanique peuvent apparaître. Ces écarts peuvent être utilisés pour établir un modèle d’émulation du tamisage, qui peut ensuite être appliqué aux mesures.
Résumé
Cet article traite de la difficulté à comparer les distributions granulométriques obtenues au moyen de différentes techniques de mesure ou de différents instruments, notamment la diffraction laser et l’analyse dynamique d’images. Les techniques optiques modernes telles que la diffraction laser et l’analyse dynamique d’images permettent une caractérisation granulométrique plus rapide, plus précise et plus complète. Cependant, comme elles reposent sur des principes de mesure et des définitions de taille fondamentalement différents, leurs résultats ne sont pas directement comparables aux données obtenues avec d’autres instruments ou par tamisage. À cet effet, les modes d’émulation des séries Litesizer DIF et Litesizer DIA constituent un moyen efficace d’améliorer la comparabilité entre les données de mesure et les données de référence existantes, tout en conservant les avantages méthodologiques de la diffraction laser et de l’analyse dynamique d’images.
