Évaluation du comportement d'écoulement dépendant du temps
Les méthodes pour évaluer la régénération structurelle dépendant du temps (suivant DIN spécification 91143-2) évaluent la régénération structurelle dans le troisième intervalle de test sur la base de la viscosité. Trois méthodes M1 à M3 peuvent être appliquées : La viscosité au repos à la fin du premier intervalle de test est utilisée comme valeur de référence pour M1 et M2. (M1) Détermination de la régénération structurelle en pourcentage de celle atteinte à un moment défini précédemment ou, alternativement, à la fin du troisième intervalle de test (Figure 1).
Figure 1 : Méthode M1 pour évaluer la régénération structurelle : La régénération dans le troisième intervalle de test est déterminée à un moment défini au préalable et est exprimée en pourcentage de la valeur G' au repos à la fin du premier intervalle. Le diagramme montre, par exemple, 80 % de régénération au point temporel t3.
Figure 2 : Méthode M2 pour l’analyse de la régénération structurale : détermination des points temporels auxquels il y a une régénération de 25 % et 50 % dans le troisième intervalle d’essai par rapport à la viscosité au repos à la fin du premier intervalle.
Figure 3 : Méthode M3 pour étudier la régénération structurelle : Détermination de la pente de la courbe de la fonction G' dépendante du temps pendant la régénération ; par exemple, dans les 60 premières secondes du troisième intervalle.
Exemple de M1 : Après 60 s dans le troisième intervalle de test, la régénération a atteint 80 % de la valeur de référence. (M2) Détermination des points temporels pour une régénération définie en pourcentage (Figure 2) Exemple de M2 : Une régénération de 25 % a été atteinte après 10 s, et une régénération de 50 % après 30 s. (M3) Pente de la fonction de viscosité dépendante du temps pendant la régénération dans un intervalle de temps précédemment défini (Figure 3). Exemple pour M3 : Dans le troisième intervalle de test, la viscosité augmente de Δη = 200 à 500 mPas dans la période Δt = 60 s ; la différence est Δη = 300 mPas. Cela donne une valeur pour la pente de la courbe de (Δη / Δt) = (300 mPas/60 s) = 5 mPas/s. Définition du comportement thixotrope, dans ce cas relatif au module de stockage G' (selon la spécification DIN 91143-2 et prEN ISO 3219-1) : Le comportement thixotrope se caractérise par une diminution des valeurs des paramètres rhéologiques tels que le module de stockage G' par rapport à une valeur limite constante, indépendante du temps, en raison d'une charge mécanique constante, et la récupération complète, dépendante du temps, de l'état initial lors de la réduction de la charge. En conséquence, ce qui suit s’applique au comportement rhéopectique qui, cependant, se trouve rarement dans les applications pratiques : le comportement rhéopectique est caractérisé par une augmentation des valeurs des paramètres rhéologiques tels que la viscosité de cisaillement par rapport à une constante, valeur limite indépendante du temps en raison d’une charge mécanique constante et de la récupération complète dépendante du temps de l’état initial lors de la réduction de la charge (voir test 3iTT).
Niveler et affaissement des revêtements après application
Figure 4 : Comparaison de la régénération structurelle de deux peintures en utilisant leurs courbes de viscosité dépendantes du temps.
Le taux de cisaillement préréglé dans les premier et troisième intervalles de test était de 0,1 s-1, tandis qu'il était de 100 s-1 dans le deuxième intervalle. La peinture 1 montre une régénération structurelle rapide. Cela signifie que la peinture a une faible tendance à l'affaissement après application, et qu'une épaisseur de couche humide élevée peut être atteinte. Cependant, dans le cas où la régénération structurelle est trop rapide, il est également possible que le nivellement du revêtement soit insuffisant, avec des marques de pinceau restantes. Concernant la peinture 2, l'augmentation plus lente de la viscosité peut indiquer un meilleur nivellement. D'autre part, cette peinture est sujette à l'affaissement. Les figures 5 et 6 illustrent les effets pratiques de la régénération structurelle dépendante du temps après application de trois peintures au pinceau. La peinture rouge A a une régénération trop lente et elle va trop s'affaisser et ce, sur une trop longue période. La peinture verte B, en revanche, a une régénération trop rapide, ce qui entraîne un nivellement insuffisant et l'apparition de marques de pinceau. La peinture bleue C, enfin, a un temps de régénération équilibré qui n'est ni trop long ni trop court. Ainsi, il affiche le comportement souhaité avec un nivellement suffisant et une tendance négligeable à l'affaissement. Comparaison de la régénération structurelle de deux peintures en utilisant leurs courbes de viscosité dépendantes du temps : Après cisaillement, la structure de la peinture 1 se régénère complètement en 60 s, tandis que la peinture 2, même après 300 s, n'a atteint qu'un tiers de sa viscosité initiale au repos. Veuillez noter : Le diagramme est tracé sur une échelle semi-logarithmique (Figure 4).
Figure 5 : En utilisant un test par étapes avec trois intervalles de test, la situation suivante doit être simulée : D'abord, les trois peintures sont au repos, ensuite elles sont appliquées avec des taux de cisaillement élevés, et enfin, elles sont laissées seules et virtuellement au repos à nouveau.
Figure 6 : Évaluation de la régénération structurelle de trois peintures après application : La peinture rouge A a une régénération trop lente et est donc sujette à l'affaissement (à gauche). La peinture verte B a une régénération trop rapide et montre finalement des marques de pinceau (milieu). Seule la peinture bleue C a un temps de régénération équilibré et délivre le résultat souhaité.
Figure 7 : Zone d'hystérésis entre deux courbes d'écoulement, test de taux de cisaillement contrôlé avec montée/phase de cisaillement élevé constant/descente : pour (1) avec résistance à l'écoulement diminuée et pour (2) avec résistance à l'écoulement augmentée causée par le cisaillement.
Concernant l'évaluation du comportement thixotrope en utilisant la méthode de la zone d'hystérésis (ou zone de thixotropie ; Figure 7) : L'hystérésis signifie la boucle d'une courbe qui commence et se termine au même point. Trois intervalles de test sont utilisés : une rampe ascendante prédéfinie pour une courbe d'écoulement avec des taux de cisaillement croissants, une phase de cisaillement élevé à un taux de cisaillement élevé constant, et une rampe descendante pour une courbe d'écoulement avec un taux de cisaillement décroissant. Pour l'évaluation, la zone entre la courbe de flux ascendant et la courbe de flux descendant est déterminée comme la soi-disant zone d'hystérésis. L'inconvénient décisif de cette méthode est qu'elle n'évalue que la défaillance structurelle, et non la régénération structurelle subséquente au repos. Ce dernier, cependant, est beaucoup plus important pour les utilisateurs de revêtements. C'est parce que c'est seulement dans cette phase que des effets pratiques tels que le nivellement et l'affaissement peuvent être identifiés.
Conclusion
Conformément à toutes les normes modernes, la thixotropie n'est plus définie comme une mesure de dégradation structurelle mais plutôt comme une mesure de régénération structurelle. Par conséquent, utiliser la zone d'hystérésis pour l'évaluation de la thixotropie n'est pas seulement obsolète mais, selon les définitions d'aujourd'hui, incorrect. Même en effectuant des tests de contrôle de qualité très simples, vous devez être conscient de la signification des résultats obtenus. Par conséquent, le terme thixotropie ne devrait plus être utilisé lors de l'application de la méthode d'hystérésis.
