Análise nanoestrutural SAXS

O SAXS é um método não destrutivo para investigar nanoestruturas em líquidos e sólidos. Num experimento de SAXS, o feixe de raio X atinge uma amostra nanoestruturada, por exemplo, proteínas, macromoléculas ou dispersões de nanopartículas.  As propriedades de um material em geral estão relacionadas com a estrutura e disposição dos domínios em nanoescala. Para compreender a relação entre o tamanho, formato e disposição das nanoestruturas e seu comportamento macroscópico, é necessário analisar com exatidão essas estruturas. Há vários métodos estruturais clássicos (muitos deles métodos de imagem), como a microscopia (AFM, MET), que são usados para a caracterização de materiais nanoestruturados. Esses métodos, no entanto, possuem a desvantagem de que a média, ou seja, resultados representativos de uma amostra, dificilmente podem ser obtidos. A dispersão de raios X de baixo ângulo (SAXS) complementa de maneira ideal os métodos microscópicos, uma vez que fornece informações estruturais representativas sobre uma grande área de amostra.

Os primeiros usos do método SAXS datam de meados do século XX, quando seus princípios fundamentais foram desenvolvidos e foram feito os primeiros experimentos. Guinier e Fornet [1] usaram o SAXS para estudar a nanoestrutura das ligas metálicas, Kratky [2] aplicou o SAXS para a caracterização de macromoléculas (biológicas) em solução. Hoje as investigações do SAXS são feitas em grandes linhas de luz síncronton a e em modernos sistemas de SAXS de laboratório. Cada sistema de SAXS consiste de uma fonte de raios X, um sistema de colimação, um estágio de amostra e um detector. Um software apropriado é usado para processar e avaliar os dados de espalhamento medidos.

Os resultados do SAXS são representativos de uma amostra completa, então o SAXS complementa de maneira ideal os métodos que fornecem informações exclusivas, mas locais, tais como o microscópio eletrônico. As amostras de filmes finos nanoestruturados podem ser analisadas aplicando um raio X incidente que incide de forma rasante na amostra em um ângulo de incidência muito baixas: o método GISAXS (Grazing-incidence SAXS) complementa idealmente as técnicas de microscopia, fornecendo informações representativas que são válidas para um grande volume de amostras. 

Em relação ao tratamento de amostras, o SAXS quase não requer nenhum preparo de amostra. Isso diferencia ele de técnicas complementares tais como microscópio eletrônico ou espectroscópio NMR, que, muitas vezes, exigem uma preparação extensiva da amostra. E como o SAXS permite medições in-situ, os instrumentos de preparação não são necessários e a amostra permanece inalterada.

O SAXS também se destaca pelo fato de poder ser usado para investigar macromoléculas biológicas em solução, isto é, em condições fisiológicas. Essa aplicação cada vez mais popular conhecida como BioSAXS é uma ferramenta de vital importância para a biologia molecular, onde a análise de amostras no estado original das mesmas é essencial para o estudo dos processos dinâmicos nos quais a amostra está envolvida.

Hoje o SAXS é uma ferramenta frequentemente usada para analisar o tamanho, forma e estrutura interna de materiais nanométricos, em pesquisas fundamentais e cada vez mais em análises de rotina, por exemplo, estudos ambientalmente relevantes de nanopartículas. O método fornece resultados representativos e, portanto, complementa de maneira ideal as técnicas relacionadas à análise de nanoestruturas como a microscopia atômica/eletrônica ou a RMN. O SAXS cobre muitas aplicações diferentes, incluindo amostras biológicas (proteínas, lipídios), dispersões de nanopartículas, emulsões, surfactantes, metais, polímeros, fibras, catalisadores e muitas outras.