SAXS est une méthode non destructive pour étudier les nanostructures dans les liquides et les solides. Dans une expérience SAXS, le faisceau de rayons X frappe un échantillon nanostructuré, par exemple des protéines, des macromolécules ou des dispersions de nanoparticules. Les propriétés d'un matériau en général sont liées à la structure et à l'agencement des domaines à l'échelle nanométrique. Pour comprendre la relation entre la taille, la forme et l'agencement des nanostructures et leur comportement macroscopique, il est nécessaire d'analyser ces structures avec précision. Il existe plusieurs méthodes structurelles classiques (beaucoup d'entre elles sont des méthodes d'imagerie), telles que la microscopie (AFM, TEM), qui sont utilisées pour caractériser les matériaux nanostructurés. Ces méthodes, cependant, ont l'inconvénient que des résultats moyens, c'est-à-dire représentatifs d'un échantillon, sont difficilement obtenus. La diffusion des rayons X à incidence rasante et à petit angle (GISAXS) complète idéalement ces méthodes microscopiques, car elle fournit facilement des informations structurelles représentatives pour une grande zone d'échantillon.
Analyse de la nanostructure SAXS
Principe de bse de la diffusion de rayons X aux petits angles (SAXS)
Les premières utilisations de la méthode SAXS remontent au milieu du 20ème siècle, lorsque ses principes fondamentaux ont été développés et que les premières expériences ont été réalisées. Guinier et Fornet [1] ont utilisé le SAXS pour étudier la nanostructure des alliages métalliques, Kratky [2] a appliqué le SAXS pour la caractérisation des macromolécules (biologiques) en solution.
Le GISAXS est réalisé à la fois sur de grandes lignes de faisceau de rayonnement synchrotron et sur des systèmes GISAXS de laboratoire.
Chaque système SAXS se compose d'une source de rayons X, d'un système de collimation, d'une plateforme d'échantillonnage et d'un détecteur. Un logiciel approprié est utilisé pour traiter et évaluer les données de diffusion mesurées.
Comment fonctionne une expérience SAXS
Fig. 1 : Principe d'une expérience SAXS
La source de rayons X émet un faisceau de rayons X qui interagit avec les électrons de l'échantillon et est diffusé. Le motif de diffusion détecté est caractéristique des nanostructures de l'échantillon et peut être utilisé pour déterminer des paramètres structurels importants tels que la taille des particules, la forme, la structure interne, la porosité et l'agencement (orientation).
- Regardez comment fonctionne le SAXS dans notre clip d'une minute “SAXS avec un S”.
Petits et grands angles : la différence
Fig. 2 : SAXS et WAXS
Les rayons X dispersés peuvent être enregistrés à différents angles. En général, on peut dire : Plus les particules d'un échantillon sont grandes, plus l'angle de diffusion est petit. Dans le SAXS, le motif de diffusion à petits angles est analysé, généralement en dessous de 10° 2, pour sonder des particules et des domaines de taille nanométrique dans une plage de taille d'environ D ~ 1 à 100 nm, qui diffusent vers ces petits angles. Dans le WAXS (diffraction des rayons X à grand angle), des structures plus petites sont étudiées, telles que les réseaux cristallins au niveau atomique. Ici, les rayons X dispersés sont interprétés à des angles plus larges. Le motif WAXS obtenu permet l'analyse de structures de taille inférieure au nanomètre (d < 1 nm) telles que les atomes et les distances interatomiques qui se dispersent vers des angles plus larges.
Types de collimation
Fig. 3 : Collimation
Avant la diffusion, les rayons X utilisés sont collimatés en un faisceau en forme de point ou de ligne bien défini. Ce processus s'appelle la collimation. Chaque type de collimation dans un système SAXS est idéal pour différentes applications. Un faisceau collimaté en ligne a l'avantage de combiner un flux de photons élevé avec un grand volume de diffusion – ce qui signifie que les temps de mesure peuvent être considérablement plus courts qu'avec une collimation ponctuelle. L'inconvénient d'un faisceau collimaté en ligne est qu'il ne peut sonder que des échantillons isotropes. Par conséquent, un faisceau en forme de ligne est préférable pour analyser des échantillons à diffusion faible, tels que des protéines et d'autres matières molles. Un faisceau à point collimateur peut également être utilisé pour analyser des échantillons anisotropes, tels que des fibres ou des solides poreux. Le point de collimation vous permet d'explorer de petites zones d'échantillons et de déterminer leur nanostructure, avec l'inconvénient de temps de mesure plus longs.
Paramètres SAXS et applications
Fig. 3 : Paramètres qui sont déterminés avec des instruments SAXS
La SAXS est utilisée pour déterminer plusieurs paramètres des échantillons nanostructurés: les plus courants sont:
- Forme
- Taille
- Structure interne
- Cristallinité
- Porosité
- Orientation
Avantages uniques du SAXS
Résultats représentatif
Les résultats SAXS sont représentatifs d'un échantillon complet, de sorte que SAXS complète idéalement les méthodes fournissant des informations uniques mais locales, comme c'est le cas pour la microscopie électronique. Des échantillons de films minces nanostructurés peuvent être analysés en appliquant un faisceau de rayons X incident qui effleure l'échantillon sous un angle d'incidence très faible : la méthode GISAXS (SAXS à incidence rasante) complète idéalement les techniques de microscopie en fournissant des informations représentatives valables pour un grand volume d'échantillon.
Faibles efforts de préparation d'échantillons
En ce qui concerne le traitement des échantillons, le SAXS nécessite à peine une préparation d'échantillon. Cet ensemble est à distinguer des techniques complémentaires comme la microscopie électronique ou la spectroscopie NMR, qui nécessitent souvent une longue préparation des échantillons. Et, comme le SAXS permet des mesures sur site, cela permet d'éviter les artéfacts de préparation et l'échantillon n'est donc pas modifié.
Analyser des matériaux biologiques dans leur état natif
SAXS se distingue également par le fait qu'il peut être utilisé pour étudier des macromolécules biologiques en solution dans des conditions physiologiques. Cette application de plus en plus appréciée, connue sous le nom de Bio-SAXS, est un outil vital dans la biologie moléculaire, dans laquelle l'analyse des échantillons dans leur état natif est essentielle pour l'étude des processus dynamiques dans lesquels l'échantillon est impliqué.
Conclusion
Aujourd'hui, le SAXS est un outil fréquemment utilisé pour analyser la taille, la forme et la structure interne des matériaux de taille nanométrique, dans la recherche fondamentale et de plus en plus dans l'analyse de routine, par exemple, des études pertinentes sur l'environnement concernant les nanoparticules. La méthode fournit des résultats représentatifs et complète donc idéalement les techniques connexes pour analyser les nanostructures telles que la microscopie atomique/électronique ou la RMN. SAXS couvre de nombreuses applications différentes, y compris des échantillons biologiques (protéines, lipides), des dispersions de nanoparticules, des émulsions, des tensioactifs, des métaux, des polymères, des fibres, des catalyseurs et bien d'autres.
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Références
- Guinier A. et Fournet G. (1955). Diffusion des rayons aux petites angles New York : Wiley.
- Kratky O. et Glatter O. (1982). SAXS - Diffusion des rayons X aux petits angles Londres : Académique.
