Glossaire de rhéologie

Il s'agit d'une technique permettant de spécifier la fréquence oscillatoire.

Symbole = ω

Unité = [rad/s]

• MEZGER, Thomas : The Rheology Handbook, 3 ème édition révisée. Hanovre : Vincentz Network, 2011
• MEZGER, Thomas : Rhéologie appliquée : Avec Joe Flow sur la route de la rhéologie, 1 ère édition juillet 2014. Anton Paar GmbH, Autriche.

• MEZGER, Thomas : The Rheology Handbook, 3 ème édition révisée. Hanovre : Vincentz Network, 2011
• MEZGER, Thomas : Rhéologie appliquée : Avec Joe Flow sur la route de la rhéologie, 1 ère édition juillet 2014. Anton Paar GmbH, Autriche.

• MEZGER, Thomas : The Rheology Handbook, 3 ème édition révisée. Hanovre : Vincentz Network, 2011
• MEZGER, Thomas : Rhéologie appliquée : Avec Joe Flow sur la route de la rhéologie, 1 ère édition juillet 2014. Anton Paar GmbH, Autriche.

• MEZGER, Thomas : The Rheology Handbook, 3 ème édition révisée. Hanovre : Vincentz Network, 2011
• MEZGER, Thomas : Rhéologie appliquée : Avec Joe Flow sur la route de la rhéologie, 1 ère édition juillet 2014. Anton Paar GmbH, Autriche.

1. Pahl, M. ; Gleissle, W. ; Laun, H. M. : Rhéologie pratique pour plastiques et élastomères. VDI, Düsseldorf, 1995

Le terme de plage de viscosité linéaire est dérivé de la proportionnalité des paramètres prédéfinis et mesurés (comme la déformation et la contrainte de cisaillement). Dans un diagramme, par exemple la courbe G’ prend la forme d'une ligne droite. 

• MEZGER, Thomas : The Rheology Handbook, 3 ème édition révisée. Hanovre : Vincentz Network, 2011
• MEZGER, Thomas : Rhéologie appliquée : Avec Joe Flow sur la route de la rhéologie, 1 ère édition juillet 2014. Anton Paar GmbH, Autriche.

Le gradient de température dans la chambre de test entourant l'échantillon devrait être le plus petit possible. Il y a différentes méthodes et appareils disponibles pour contrôler la température.

L'effet Peltier est un effet thermoélectrique. La jonction entre deux matériaux appropriés qui sont assemblés en couches (par exemple, des métaux spécifiques ou des semi-conducteurs) est chauffée ou refroidie, en fonction de la tension appliquée et de la direction du courant. L'avantage de cette méthode est que des taux de chauffage élevés et des taux de refroidissement élevés peuvent être atteints. De plus, la taille de ces appareils est relativement petite et les coûts d'investissement et d'exploitation sont relativement bas. La plage de température disponible est généralement comprise entre -40 °C et +200 °C. Il existe deux types de systèmes ; l'un avec une "capuche passive" sans contrôle de température et l'autre avec une "capuche active", où la température peut être contrôlée. Avec ces capuches, le gradient de température est minimal. Afin d'obtenir des résultats de mesure précis, de telles capuches doivent être utilisées chaque fois que la température de mesure diffère de plus de 10 °C de la température ambiante.

Ce type de contrôle de température utilise souvent des thermostats à eau ou à huile thermique ; par exemple, pour des mesures effectuées entre -40 °C et +200 °C. Les inconvénients sont des taux de chauffage et de refroidissement faibles et parfois une manipulation des liquides dans le laboratoire peu pratique.

Cette méthode est adaptée aux mesures effectuées à des taux de chauffage élevés ou à une température élevée constante, par exemple entre +30 °C et +400 °C. 

La température est contrôlée en utilisant un gaz inerte tel que l'azote ; par exemple pour des tests à des températures comprises entre -150 °C et +600 °C. Des appareils de mesure spéciaux et des fours sont disponibles pour tester des échantillons tels que le verre, le sel et les métaux fondus à des températures allant jusqu'à 1000 °C, et pour des tests géologiques sur des roches volcaniques telles que le basalte, même jusqu'à 1800 °C.

Dans le contrôle qualité, la structure des produits joue un rôle vital : dans l'industrie des soins personnels, le comportement d'application et la stabilité à long terme des crèmes sont des paramètres importants. Il en va de même pour les lotions destinées aux applications pharmaceutiques, par exemple. Dans l'industrie alimentaire, le comportement d'écoulement des sauces, comme le ketchup, est également étroitement surveillé. Cet article traite la détermination de ces paramètres dans différentes industries en utilisant la rhéologie.

Les propriétés rhéologiques des crèmes et lotions sont grandement influencées par les ingrédients mais également par les processus de fabrication. Il faut d'abord enquêter sur la perception du produit par le consommateur comme étant agréable lors des tests sensoriels, directement sur la peau [1, 4]. Dès que la consistance idéale d'une crème a été trouvée, cette consistance doit être déterminée quantitativement et documentée afin de l'utiliser comme référence pour les produits futurs. Cela nécessite des paramètres tels que la structure ou l'étalement, qui peuvent être mesurés lors de tests rotationnels et oscillatoires avec lesrhéomètres.

La structure est un paramètre important pour l'évaluation du comportement de la crème pour la peau lorsqu'elle est extraite (par exemple, pressée hors d'un tube) et pour la sensation sur la peau [3]. La structure est également significative pour le traitement et lors de la planification de l'usine de production. La résistance structurelle d'un échantillon peut être déterminée par une mesure d'oscillation sous la forme d'un balayage d'amplitude. Alors que le paramètre G′ (module de stockage) décrit le comportement élastique d'un échantillon, G″ (module de perte) représente la portion visqueuse. Si G′ est au-dessus de G″ dans la plage viscoélastique linéaire* (domaine LVE, voir fig. 1), l'échantillon montre un comportement semblable à un gel à la fréquence prédéfinie. Cela signifie que l'échantillon ne commencera à s'écouler que lorsqu'il sera influencé par des forces externes supplémentaires.

La figure 1 montre deux mesures sur une lotion et une crème pour la peau. La mesure reflète ce qui peut être ressenti immédiatement : La crème a une résistance structurelle plus élevée. La mesure montre que les valeurs pour le module de stockage et le module de perte de la lotion sont clairement inférieures aux valeurs de la crème (voir tableau 1). Il est surprenant que même les lotions – qui semblent assez fluides – montrent un comportement similaire à un gel. C'est une propriété souhaitée car le produit doit être facilement applicable sur la peau et ne pas s'écouler.

*La plage viscoélastique linéaire décrit la partie de la courbe de mesure dans une mesure oscillatoire dans laquelle la structure de l'échantillon n'est pas détruite. Cela signifie que l'échantillon ne change pas pendant la mesure et que G′ et G″ restent constants.

Le seuil d'écoulement τf est un paramètre approprié pour évaluer la résistance structurelle. La résistance structurelle est corrélée à la force qui doit être appliquée sur l'échantillon pour le faire couler. L'évaluation se fait via le point de croisement de G′ et G″ par rapport à la contrainte de cisaillement τ.

Les résultats montrent que les échantillons peuvent être clairement différenciés et de cette manière, leur comportement applicatif peut être prédit. En pratique, il s'est avéré utile d'avoir des échantillons bons et connus comme mesures de référence.

Le comportement d'écoulement des crèmes peut être évalué à l'aide de mesures de viscosité. On suppose donc que l'échantillon peut être étalé plus facilement à une faible valeur de viscosité [1, 2].

Les crèmes et lotions cosmétiques montrent généralement un comportement de fluidification par cisaillement. Cela signifie que la viscosité n'est pas une valeur constante, mais dépend de l'intensité de cisaillement. Cette corrélation est décrite en utilisant le taux de cisaillement. La force de cisaillement lors de l'étalement dépend de l'échantillon et de l'application. Une crème solaire, par exemple, est appliquée plus rapidement et avec plus de force qu'une pommade utilisée sur des blessures et de cette manière, la crème solaire est exposée à des taux de cisaillement considérablement plus élevés.

La figure 2 montre la courbe de viscosité des échantillons mentionnés ci-dessus. Les deux échantillons ont été mesurés à 37 °C pour simuler leur comportement sur la peau. Les valeurs de viscosité de la crème pour la peau sont plus élevées pendant tout le processus de mesure. Au début, à des taux de cisaillement plus faibles, la différence est assez claire mais elle diminue avec l'augmentation des taux de cisaillement (voir tableau 1). On peut donc s'attendre à ce que la différence d'étalabilité de la crème et de la lotion diminue avec l'augmentation de la contrainte de cisaillement.

Certains tests rhéologiques largement utilisés dans l'industrie pharmaceutique sont :

• Courbes d'écoulement et de viscosité
• Détermination du point d’écoulement ou la limite d'élasticité
• Mesure de la régénération structurelle, également appelée test de "thixotropie"
• Détermination du comportement dépendant de la température
• Test de variation de température

Ces méthodes de mesure sont utiles pour optimiser le processus de fabrication (homogénéisation, pompage, remplissage, etc. ) , la stabilité à long terme de la dispersion, et également l'utilisation finale de toutes sortes de gels, crèmes et lotions. Une courbe de viscosité pour un écran solaire, par exemple, signifie que la viscosité est déterminée sous différentes conditions de cisaillement avec un test. Une condition serait au repos (à faibles taux de cisaillement pour simuler le comportement dans le tube) ; une autre serait à des taux de cisaillement élevés (pour simuler le comportement lors du secouage du tube ou pendant le mélange ou le pompage dans le processus de production).

La détermination du point d'écoulement ou la limite d'élasticité est importante pour savoir combien de force est nécessaire pour faire sortir la crème solaire de son tube. Cela peut également être testé par le rhéomètre rapidement, de manière fiable et facilement dans différentes conditions. La crème solaire doit être facile à presser hors de son tube, quelle que soit la température.

Le comportement d'écoulement joue un rôle vital dans l'industrie alimentaire. Des exemples classiques sont les sauces. Typiquement, le ketchup se compose principalement de tomates, de vinaigre, de sel et d'un certain nombre d'herbes différentes. Pendant le processus de fabrication, le ketchup doit être facile à mélanger et facile à remplir dans des bouteilles. Les consommateurs s'attendent à ce que le ketchup s'écoule facilement de la bouteille mais ne coule pas sur la nourriture ou l'assiette une fois sorti de la bouteille.

Ici, c'est aussi la limite d'élasticité qui est responsable du comportement du ketchup lorsque nous pressons la bouteille et que le ketchup s'écoule. On suppose que le ketchup est à l'état solide jusqu'à ce que la limite d'élasticité soit atteinte puis il commence à s'écouler. Dès que la pression dans la bouteille diminue, le ketchup revient à son état solide précédent et reste dans la bouteille.

Pour simuler le comportement d'écoulement et le comportement de régénération après avoir pressé le ketchup, un test rhéologique appelé test en paliers est utilisé. Ce test a trois phases. La première phase du test décrit le comportement de l'échantillon au repos. La deuxième phase montre la décomposition structurelle et la troisième phase décrit la régénération structurelle.

Selon les exigences, le test en paliers peut être effectué avec un rhéomètre à billes comme test de rotation avec un taux de cisaillement défini ou avec un rhéomètre à coussin d'air plus sensible effectué comme un test oscillatoire avec une déformation et une fréquence angulaire définies.

Lors des tests de rotation, une charge de cisaillement constante et très faible est définie dans la première phase du test (comportement au repos) et la troisième phase (régénération). Dans la deuxième phase (charge de cisaillement), une charge de cisaillement constante et élevée est appliquée afin de simuler le processus de cisaillement qui se produit lorsque le ketchup est expulsé de la bouteille ou rempli dans la bouteille.

Après la charge de cisaillement, le Ketchup 1 montre clairement une régénération structurelle complète plus rapide que le Ketchup 2, malgré le fait que le Ketchup 1 ait une viscosité inférieure dans la deuxième phase. Le Ketchup 2 montre une régénération structurelle considérablement plus lente, qui n'est pas encore complète même après la fin de la durée de mesure de 600 s.

A l'aide de tests oscillatoires, les paramètres du premier et du troisième intervalle sont une fréquence angulaire constante tout comme une valeur de déformation constante dans la plage viscoélastique linéaire. La deuxième phase est effectuée avec rotation à un taux de cisaillement constant afin de simuler le processus de cisaillement.

Malgré sa haute viscosité au repos, le Ketchup 1 a une viscosité inférieure sous cisaillement (en sortant de la bouteille) par rapport au Ketchup 2. La régénération structurelle du Ketchup 1 prend plus de temps que le temps requis par le Ketchup 2. Cela signifie que le Ketchup 1 a un temps d'écoulement plus long, ce qui entraîne une épaisseur de couche plus fine que celle du Ketchup 2.

Le test en paliers en rotation ou en oscillation utilisé sur un rhéomètre MCR à ajustement rapide avec un entraînement de mesure hautement dynamique offre la capacité de déterminer la régénération structurelle dépendante du temps du ketchup. Les rhéomètres d'Anton Paar MCR 72 et MCR 92  offrent une grande précision associée à une utilisation simple.

La rhéologie permet d'évaluer le comportement des produits dans l'ensemble des industries. Le meilleur choix pour ces enquêtes est un rhéomètre qui fournit à la fois des mesures rotationnelles et oscillatoires. Avec ce type d'appareils de mesure, des échantillons pour le contrôle de la qualité et la recherche peuvent être testés et évalués en peu de temps.

1. Yao, M. L. et J. C. Patel, 2001, Caractérisation rhéologique des lotions pour le corps, Appl. Rheol. 11, 83-88.
2. Min-Sun Kwak, Hye-Jin Ahn et Ki-Won Song, Investigation rhéologique de la crème corporelle et de la lotion corporelle dans des conditions d'application réelles, Corée-Australie, Rheology Journal, 27(3), 241-251 (août 2015)
3. Brummer, R. et S. Godersky, 1999, Études rhéologiques pour objectiver les sensations survenant lors de l'application d'émulsions cosmétiques sur la peau, Colloids Surf. A 152, 89-94.
4. Moravkova, T. et P. Stern, 2011, Propriétés rhéologiques et texturales des émulsions cosmétiques, Appl. Rheol. 21, 35200

Décrit la « rigidité » d'un échantillon au repos.

• « The Rheology Handbook » de Thomas G. Mezger : Vincentz Network, Hanovre. 2014 (4 ème édition)
• « Applied Rheology – With Joe Flow on Rheology Road » (Thomas Mezger) Anton Paar, Graz. 2019 (6e édition)

Science du comportement de frottement, de glissement et d'usure des matériaux. Cette science s'intéresse aux effets de la friction entre des partenaires matériels non lubrifiés, secs ou lubrifiés. Les paramètres de mesure tribologiques dépendent fortement de la température.

• Principes fondamentaux de la tribologie

• MEZGER, Thomas : Le manuel de rhéologie, 3 ème édition révisée. Hanovre : Vincentz Network, 2011
• MEZGER, Thomas : Rhéologie appliquée : Avec Joe Flow sur la route de la rhéologie, 1 ère édition juillet 2014. Anton Paar GmbH, Autriche.