Bases de l’analyse mécanique dynamique (DMA)

Dans les mesures DMA, le comportement viscoélastique des échantillons semblables à des solides est analysé. Pour déterminer les caractéristiques de déformation ou d'écoulement dépendant du temps et de la température, l'échantillon est soumis à une certaine contrainte (ou déformation) sinusoïdale et la réponse du matériau est mesurée. 

Dans les mesures DMA, les propriétés viscoélastiques d'un matériau sont analysées. Les modules de stockage et de perte E’ et E’’ ainsi que le facteur de perte ou d’amortissement tanδ sont les principales valeurs de sortie. Selon la configuration du test, il est possible de faire des déclarations sur plusieurs caractéristiques matérielles différentes telles que les propriétés physiques (température de transition vitreuse T_g, mouvements moléculaires, cristallisation, durcissement/réticulation, etc. ), les propriétés mécaniques (moduli statiques et dynamiques, comportement d'amortissement, comportement de fluage et de relaxation, etc.) ainsi que le comportement matériel à long terme (superposition temps-température (TTS) ).

En plus de la variation de l'amplitude de contrainte mécanique et de la fréquence, qui est donnée par l'entraînement linéaire ou rotatif de l'instrument DMA, des paramètres environnementaux tels que la température ou l'humidité relative peuvent être réglés au moyen d'une chambre d'essai environnementale.

Des mesures DMA avec une montée en température sont effectuées pour déterminer les températures de transition (régions) de l'échantillon. Pour les polymères, la température de transition vitreuse (Tg) est d'un intérêt particulier. Les différentes approches pour déterminer Tg seront discutées dans la section correspondante. Les mesures, y compris une rampe de température, sont généralement effectuées sous une fréquence constante (par exemple 1 Hz) et un stress ou une déformation constants. Si nécessaire, une variation de la contrainte est possible dans la plage LVE.

L'humidité relative environnante peut avoir un impact majeur sur les propriétés mécaniques d'un échantillon également. Ces tests sont généralement effectués à température et fréquence constantes. Pour certains échantillons, une variation de la déformation a du sens afin d'augmenter la précision de la courbe mesurée. Néanmoins, il est important de rester dans la plage LVE. 

Dans ce type de test, la température et la fréquence sont maintenues constantes et le comportement du matériau est étudié dans le temps. Par exemple, il est utilisé pour enquêter sur les réactions de durcissement des résines. Dans ces tests, le comportement du matériau peut être analysé d'un état liquide à un état solide. Étant donné que les propriétés matérielles des échantillons liquides et solides se comportent très différemment, une variation de la déformation (dans la plage LVE) peut aider à augmenter la précision de la mesure.

Comme le montre le diagramme, les transitions ne se produisent en réalité pas à une température exacte, mais dans une certaine plage de températures où les propriétés du matériau changent. Par conséquent, il existe différentes approches pour déterminer la température de transition vitreuse :

• Sommet de la courbe tanδ
• Sommet de la courbe E’
• Méthode de pas sur la courbe E’
• Méthode du point d'inflexion sur la courbe E´

Tous ces méthodes ont leurs avantages et inconvénients et mènent à des résultats légèrement différents. Il est donc important d'utiliser la même méthode lors de la comparaison de différents matériaux. Il est également essentiel de garder à l'esprit que les températures de transition sont des zones de transition et non des valeurs nettement distinctes.  

Puisque les systèmes DMA peuvent analyser une large gamme de matériaux différents, différents systèmes de mesure et différents types de charge sont nécessaires. Types de charge

• Tension
• Pliage
• Torsion/cisaillement
• Compression

Pour les tests DMA en traction, flexion et compression, des systèmes DMA autonomes classiques équipés d'un entraînement linéaire peuvent être utilisés. Ici, l'échantillon est chargé avec une force axiale. Pour les mesures en torsion ou en cisaillement, un entraînement rotatif est nécessaire. Veuillez noter : Différents types de charge (force axiale ou charge de rotation) entraînent des modules différents.  Le module de Young ou module de traction (également connu sous le nom de module élastique, module E en abrégé) est mesuré à l'aide d'une force axiale, et le module de cisaillement (module G) est mesuré en torsion et en cisaillement. Puisque les mesures DMA sont effectuées en oscillation, les valeurs mesurées sont des modules complexes E* et G*. Ces deux valeurs sont liées par le coefficient de Poisson ν : $G^* = {E^* \over 2(1+ν)}$ pour les matériaux isotropes. Cela signifie que, si le coefficient de Poisson du matériau analysé est connu, il est possible de convertir les résultats d'un type de test à l'autre. D'autre part, il est également possible de déterminer le coefficient de Poisson lorsque G* et E* d'un matériau peuvent être mesurés. Veuillez noter : En raison des différentes méthodes de détermination de E et E* (statique vs. dynamique), les valeurs pour un même matériau ne sont pas identiques. En général, les valeurs du module complexe sont supérieures aux valeurs statiques.

Comme mentionné ci-dessus, la gamme de matériaux pouvant être testés en utilisant des systèmes DMA est énorme : des matériaux à très faible module comme des mousses polymères très souples et légères (~0,01 à 0,1 MPa) aux élastomères et thermoplastiques (~0,1 à 50.000 MPa) et aux polymères renforcés de fibres (~10.000 à 300.000 MPa). Pour analyser ces types de matériaux très distincts, différents systèmes de mesure sont nécessaires :  

L'effort pour répondre à la multitude d'exigences techniques liées à tous les produits ou composants concevables s'accompagne d'un nombre presque ingérable de matériaux parmi lesquels choisir. Ces matériaux proviennent de différentes classes de matériaux comme les métaux, les matériaux céramiques, les plastiques, etc. Des illustrations comme celle ci-dessus permettent de sélectionner des classes de matériaux et des matériaux adaptés à des applications spécifiques. Cela peut aider à identifier des alternatives possibles qui n'ont pas été initialement envisagées. Le diagramme montre, par exemple, que les céramiques techniques atteignent des valeurs de module très élevées, mais ont à peine une capacité d'amortissement. Pour les applications nécessitant une combinaison de haute résistance à la déformation et de capacité d'amortissement modérée, les matériaux métalliques ou les composites polymères sont mieux adaptés, comme le montre le diagramme. Si, en revanche, un bon comportement d'amortissement est d'une importance majeure dans une application, mais la capacité de charge mécanique est négligeable, les matériaux du domaine des mousses polymères sont le bon choix. De cette manière, un designer de produit peut voir d'un coup d'œil quelle classe de matériau répond aux exigences mécaniques d'une application spécifique, pour effectuer une pré-sélection de matériaux appropriés. Pour un scientifique des matériaux qui souhaite examiner un matériau de plus près, le diagramme permet une estimation des propriétés mécaniques attendues. Cela peut être d'une grande valeur lors de la sélection de systèmes de mesure appropriés et de la création de spécifications de test.