Comportement dépendant de la température sans modifications chimiques
Figure 1 : Comportement typique dépendant de la température d'un échantillon, ici du miel, qui devient plus mou et plus fin lorsqu'il est chauffé[1].
Des tests types dans ce domaine sont utilisés pour étudier le comportement de ramollissement et de fusion des échantillons lorsqu’ils sont chauffés ; ou la solidification, la cristallisation ou la cryogélification lorsqu’ils sont refroidis (Figure 1). Les applications pratiques de ce test incluent l'évaluation du point de congélation des huiles brutes, des huiles minérales, des huiles de lubrification et des huiles moteur ; l'examen du bitume en tant que liant dans la construction routière, même dans des conditions météorologiques extrêmes ; le test des aliments tels que le chocolat pour déterminer la température de cristallisation du beurre de cacao ; ou la caractérisation des produits cosmétiques, par exemple les émulsions, en termes de leur comportement à des températures pouvant se produire en été ou en hiver à l'intérieur d'une voiture. Cet essai est effectué dans des conditions de cisaillement constant, soit sous forme d’un essai à vitesse de cisaillement contrôlée ou d’un essai de contrainte de cisaillement contrôlé. Principalement, les tests à taux de cisaillement contrôlé sont préférés car ici l'échantillon est toujours soumis à une vitesse de déformation uniforme indépendante de la viscosité. De plus, un profil de température défini est préréglé, généralement comme une augmentation linéaire de la température sur la durée de l'intervalle de mesure, par exemple en utilisant un gradient de température dépendant du temps de 1 °C par minute (Figure 2). En conséquence, la fonction de la viscosité dépendant de la température est généralement évaluée (Figure 3).
Figure 2 : Exemple d'un préréglage simultané pour mesurer une courbe de viscosité dépendante de la température : à un taux de cisaillement constant et avec une augmentation linéaire de la température dans le temps.
Figure 3 : Courbe de viscosité dépendante de la température lors du chauffage d'un échantillon, montrant une diminution de la viscosité due au ramollissement ou à la fusion. Une augmentation de la viscosité peut également être observée lors du refroidissement en raison de la solidification, de la cristallisation ou de la gélification à froid.
Évaluation du point de nuage et du point de filtration d'un échantillon de pétrole brut
Un échantillon de pétrole brut cireux a été testé avec un refroidissement de T = +55 °C à +22 °C. Le programme de mesure avait deux intervalles : 1) Pré-découpe : 3 minutes à T = +55 °C à un taux de cisaillement constant de 50 s-1. Cet intervalle a servi à l'homogénéisation simultanée et à l'équilibrage de température de l'échantillon. 2) Mesure : Refroidissement de T = +55 °C à +22 °C avec un gradient de température de ΔT/Δt = 1 °C/min à un taux de cisaillement constant de 50 s-1 Ces deux températures (point de nuage et point de congélation) sont très importantes en pratique et elles ont été déterminées par un programme logiciel approprié. Il existe plusieurs méthodes disponibles pour évaluer le point de nuage et le point de congélation. Cela signifie que la méthode appliquée doit être connue lors de la discussion de ces valeurs de température. La méthode d'évaluation décrite ci-dessous utilise un logiciel d'analyse qui calcule les points de courbe les plus importants (cela est effectué avec l'aide de ce qu'on appelle la dérivée mathématique de la fonction de viscosité par rapport à la température). En général, un diagramme semi-logarithmique est utilisé où la viscosité η est tracée sur une échelle logarithmique par rapport à la température T sur une échelle linéaire, voir la Figure 4.
Point de trouble
Le point de trouble (CP) caractérise le point auquel une huile commence à devenir trouble. À cette température, les premiers effets de la cristallisation des cires ou des paraffines deviennent visibles. CP est lu au point de flexion (1) où la pente de la courbe de viscosité augmente ; dans ce cas, il est à T = 36,5 °C, où la viscosité η = 11,0 mPas. Ce point est calculé par le logiciel d'analyse (comme le maximum local de la première dérivée de la fonction de viscosité).
Le point de congélation (méthode d'évaluation 1)
Le point de congélation (PP) décrit la viscosité juste avant que l'huile ne commence à se solidifier (épaissir). Si cela se produit, le point de solidification a déjà été atteint. C'est la température à laquelle la cristallisation de l'huile a progressé au-delà de laquelle l'huile ne pourra plus s'écouler. PP est lu au point d'inflexion (2) de la courbe de viscosité. Dans ce cas, il est à T = 32,8 °C, où la viscosité η = 94,0 mPas. Ce point est calculé par le logiciel d'analyse (comme le maximum local de la première dérivée de la fonction de viscosité).
Le point de congélation (méthode d'évaluation 2)
Ceci est une méthode alternative pour la détermination du point de congélation. Ici, la température au point de flexion (3) de la courbe est déterminée ; c'est le point où la courbe de viscosité tend à s'aplatir après avoir franchi le point d'inflexion. Dans ce cas, il s’agit de T = 30,8 °C, où la viscosité η = 426 mPas. Ce point est également calculé par le logiciel d’analyse (similaire au premier coude de la courbe, comme maximum local de la dérivée première de la fonction de viscosité).
Figure 4 : Courbe de viscosité dépendante de la température d'un échantillon de pétrole brut lors du refroidissement de +55 °C à +22 °C, montrant le point de nuage (1) au début de l'augmentation de la pente de la courbe, le point de congélation (2) au point d'inflexion (méthode d'évaluation 1) ainsi que le point de congélation (3) au point où la courbe commence à s'aplatir (méthode d'évaluation 2).
Références
- Mezger, T.G.: Rhéologie appliquée, 2017 (4ème édition).
