Comportement dépendant du temps (oscillation)

Des essais par étapes sont utilisés pour évaluer la rupture de la structure intérieure d'un échantillon sous cisaillement élevé et récupération ultérieure. Il peut être effectué comme un test oscillatoire avec les trois intervalles de test suivants. En général, un profil de contrainte dépendant du temps est prédéfini (Figure 1).

1. Cisaillement très faible pour simuler le comportement au repos à faible déformation dans la région LVE,
2. Cisaillement fort pour simuler la rupture structurelle de l'échantillon lors de l'application à des déformations élevées bien au-delà de la région LVE,
3. Très faible cisaillement pour simuler la régénération structurelle au repos en utilisant la même valeur de faible déformation que dans le premier intervalle de test.

En général, la même fréquence (angulaire) est préréglée pour les trois intervalles de test. Le résultat est généralement présenté sous forme de fonctions dépendant du temps de G' et G" (Figure 2) :

1. Comportement presque au repos,
2. Comportement lors de la rupture structurelle lorsque le cisaillement est plus fort,
3. Comportement pendant la récupération structurelle presque au repos.

Le diagramme montre une structure solide dans le premier intervalle de test (avec G' > G"), une structure liquide dans le deuxième intervalle (avec G" > G'), et enfin une structure solide à nouveau après avoir dépassé le point de croisement G' = G".

Définition du comportement thixotrope, dans ce cas relatif au module de stockage G' (selon la spécification DIN 91143-2 et prEN ISO 3219-1) : Le comportement thixotrope se caractérise par une diminution des valeurs des paramètres rhéologiques tels que le module de stockage G' par rapport à une valeur limite constante, indépendante du temps, en raison d'une charge mécanique constante, et la récupération complète, dépendante du temps, de l'état initial lors de la réduction de la charge. En conséquence, les comptes suivants pour le comportement rhéopétique qui, cependant, est rarement trouvé dans les applications pratiques : Le comportement rhéopétique se caractérise par une augmentation des valeurs des paramètres rhéologiques tels que G' par rapport à une valeur limite constante et indépendante du temps en raison d'une charge mécanique constante, et la récupération complète dépendante du temps de l'état initial lors de la réduction de la charge. Méthodes pour évaluer la régénération structurelle dépendante du temps (selon la spécification DIN 91143-2) Afin d'évaluer la régénération structurelle dans le troisième intervalle de test basé sur les valeurs de G', les méthodes suivantes, M1 à M4, peuvent être appliquées : La valeur de G' au repos à la fin du premier intervalle de test est utilisée comme valeur de référence pour M1 et M2. M4 est la méthode préférée pour évaluer le comportement thixotrope. (M1) Détermination de la régénération structurelle en pourcentage de celle atteinte à un moment défini précédemment ou, alternativement, à la fin du troisième intervalle de test (Figure 3). Exemple de M1 : Après 60 s dans le troisième intervalle de test, la régénération a atteint 80 % de la valeur de référence. (M2) Détermination des points temporels pour une régénération définie en pourcentage (Figure 4) Exemple de M2 : Une régénération de 25 % a été atteinte après 30 s, et une régénération de 50 % après 90 s. (M3) Pente de la fonction G' dépendante du temps pendant la régénération dans un intervalle de temps précédemment défini (Figure 5) Exemple de M3 : Dans le troisième intervalle de test, la valeur de G' augmente dans la période Δt = 60 s de G' = 20 Pa à 50 Pa ; la différence est ΔG' = 30 Pa. D'après le diagramme, cela donne une valeur pour la pente de (ΔG' / Δt) = (30 Pa/60 s) = 0,5 Pa/s. (M4) Point temporel au point de croisement de G' et G'' dans le troisième intervalle de test (Figure 2). Exemple de M4 : Dans le troisième intervalle de test, le point de croisement G' = G'' est atteint après 30 s.

Souvent, un processus doit être simulé en mettant l'accent sur les aspects pratiques. Dans un tel cas, il est logique que le test de marche soit modifié en conséquence car, même avec une amplitude de contrainte élevée dans le deuxième intervalle de test, des taux de cisaillement supérieurs à 100 s^-1 ne peuvent vraiment pas être atteints. Par conséquent, un test mixte est recommandé ; par exemple avec les trois intervalles de test suivants : Oscillation / Rotation / Oscillation, également connu sous le nom de test ORO (Figure 6) :

1. Oscillation à très faible cisaillement pour simuler le comportement au repos, réalisée à une faible valeur de déformation de la région LVE.
2. Test de rotation à cisaillement fort pour simuler la défaillance structurelle de l'échantillon lors de l'application, effectué à un taux de cisaillement élevé.
3. Très faible cisaillement pour simuler la régénération structurelle au repos en utilisant la même valeur de faible déformation que dans le premier intervalle de test. Pour les deux intervalles de test utilisant l'oscillation, la même fréquence (angulaire) est préréglée.

Le cisaillement constant est préréglé, ce qui signifie que ce test oscillatoire est effectué dans des conditions dynamiques-mécaniques constantes. Ainsi, les paramètres d'amplitude de déformation de cisaillement (ou de contrainte de cisaillement) ainsi que la fréquence (angulaire) sont maintenus constants dans ce test. Dans la plupart des cas, les tests de déformation contrôlée sont préférés. Un inconvénient des tests de contrainte de cisaillement contrôlé est qu'avec l'augmentation des valeurs de G' et G", l'ampleur de la déformation résultante de l'échantillon diminuera continuellement. Cela entraînerait que la vitesse de déformation ne soit plus constante. Cependant, cette dernière est un paramètre décisif pour la comparabilité des effets que le cisaillement a sur le comportement d'un échantillon. La température de mesure est maintenue constante, assurant ainsi des conditions isothermes. Il est recommandé de sélectionner des systèmes de mesure jetables composés d'une assiette jetable et d'un plat jetable à usage unique. Le résultat est généralement évalué comme des fonctions dépendantes du temps de G' et G" (Figure 8). Il y a deux points temporels qui sont d'un intérêt particulier : Le point temporel t_CR où la courbe de la fonction G' commence à monter au début d'un processus de formation de gel ou de durcissement chimique, ainsi que le point temporel t_SG au point de croisement G' = G'' comme point de transition sol/gel, souvent également simplement appelé le point de gel. De plus, les valeurs finales de G' et G" sont évaluées dans de nombreux cas.