Rhéologie des poudres

La rhéologie des poudres est l'étude des propriétés et des caractéristiques des poudres et des milieux granulaires avec des méthodes d'essai avancées similaires à celles de la rhéologie où l'écoulement dans les liquides et la matière molle est étudié. Parfois, le terme est utilisé pour les cellules de cisaillement annulaires, mais récemment, d'autres méthodes utilisant des rhéomètres à coussin d'air modernes ont été développées. ^{(1; 2; 3)} Occasionnellement, le terme rhéologie des poudres est également utilisé pour des méthodes empiriques comme l'analyse de l'écoulement par tapotement des poudres (c'est-à-dire l'Indice de Carr et le Ratio de Hausner).

La rhéologie des poudres est une approche phénoménologique qui prend en compte les influences internes et externes (voir chapitre 1.4) pour caractériser le comportement des poudres dans des applications spécifiques. Dans cette mesure, il combine les approches du côté ingénierie (manutention de solides en vrac) avec l'approche de la matière condensée de la physique granulaire.

Il existe deux façons de classer les poudres, soit par leurs propriétés, soit par leur comportement caractéristique.

La classification par propriétés (ou variables de produit) ne prend en compte que les paramètres des poudres sans tenir compte de la manière dont ils influencent le comportement d'un produit lors du traitement, de la manipulation ou du stockage. Parmi les propriétés généralement mesurées, on trouve :

• Taille et distribution de taille (par exemple, par diffraction laser)
• Composition des mélanges
• Morphologie
• Taille des pores
• Surface spécifique

Les poudres peuvent également être classées en fonction de leur comportement. En général, chaque type de comportement est influencé par de nombreux paramètres de poudre différents. Par exemple, la fluidité d'une poudre dépendra (entre autres) de la taille des particules, de la distribution des tailles et de l'humidité. Les caractéristiques couramment étudiées incluent la fluidité, la capacité d'écoulement ou la compressibilité :

Derek Geldart a publié une étude révolutionnaire dans laquelle il a classé les poudres en fonction de leur comportement de fluidisation. Pour cela, il a examiné la relation entre la taille des particules et la différence entre la densité des particules et la densité du gaz fluidisant. En conséquence, les poudres peuvent être classées en quatre groupes (A à D, voir la figure ci-dessous) de comportements différents. Le groupe A décrit des poudres aératables qui peuvent être fluidisées facilement, par exemple l'aluminium. Le groupe B est décrit comme sableux qui peut être fluidisé, mais pas aussi facilement que le groupe A. Les poudres cohésives tombent dans le groupe C et, si c'est le cas, sont très difficiles à fluidiser (par exemple, la farine). Les poudres du groupe D sont décrites comme pulvérisables et sont également plutôt difficiles à fluidiser, des vitesses de gaz généralement élevées sont nécessaires. Un exemple de poudre de groupe D est le riz.

Comprendre la fluidité peut être crucial à chaque étape du traitement et de la manipulation des poudres. Selon l'état dans lequel se trouve la poudre, cela peut être étudié avec des poudres consolidées (compactées), ou pour des poudres librement déposées (aérées). La fluidité des poudres consolidées et cohésives est généralement étudiée avec des mesures de cohésion Warren Spring ou avec une cellule de cisaillement, par exemple pour la conception de silos et de trémies. Une telle mesure est affichée ci-dessous. Ceci peut également être utilisé pour étudier l'agglomération ou l'influence de l'humidité.

La fluidité des poudres peut également être estimée en étudiant la compressibilité. Typiquement, cela se fait en remplissant l'échantillon dans un tube en verre et en le tapotant à plusieurs reprises. Le volume avant et après le tapotement est mis en relation, donnant l'Indice de Carr : $$C = 100 ⋅ \frac{V_B - V_T}{V_B}$$

C: Indice de Carr
V_B: Volume lorsqu'il est laissé se déposer librement
V_T: Volume après tapotement ou consolidation

L'indice Carr est un indicateur de la fluidité d'une poudre – en dessous de 10, une poudre devrait montrer "une excellente caractéristique d'écoulement", tandis qu'avec un indice supérieur à 38, elle montrera "une fluidité très, très mauvaise".

Le comportement de la poudre est influencé par une multitude d'influences internes et externes.

Les influences internes incluent toutes les propriétés de la poudre, telles que :

• Taille des particules
• Distribution de taille
• Forme
• Texture de surface, surface, porosité de surface
• Masse volumique
• Comportement d'emballage

Les influences éternelles incluent les conditions ambiantes et d'autres facteurs, qui peuvent survenir lors du traitement et de la manipulation :

• Humidité (par exemple, conditions ambiantes, processus d'humidification)
• Température (par exemple, conditions ambiantes, processus de séchage)
• Pression atmosphérique (en fonction de l'altitude, travail sous atmosphère inerte à haute pression)
• Débit de gaz à travers la poudre (par exemple, lors du transport pneumatique, dans un réacteur à lit fluidisé)
• Consolidation appliquée (par exemple dans des trémies/silos, lors des processus de compactage)

Une large gamme de méthodes existe en rhéologie des poudres, permettant une analyse complète des poudres dans des conditions proches de l'application réelle. Les méthodes énumérées ici ne sont expliquées qu'en termes brefs. Pour plus de détails, veuillez consulter le rapport d'application "Méthodes de caractérisation des poudres et des milieux granulaires avec la cellule à poudre Anton Paar". Attention : Lors de la manipulation de poudres, il est crucial de prendre en compte la sécurité au travail, car l'inhalation de petites particules peut causer des dommages graves.

Force de cohésion

La force de cohésion décrit la résistance interne de la poudre à l'écoulement et constitue, de ce fait, une mesure de la capacité de fluidisation de la poudre. Il peut être mesuré pour les poudres fluidisables en fluidifiant d'abord l'échantillon, puis en le remuant avec un agitateur à deux pales tout en enregistrant le couple dans un rhéomètre à coussin d'air. Le cadre théorique de cette mesure est basé sur la théorie de Mohr-Coulomb sur les contraintes dans les lits de poudre. Cette méthode peut être utilisée pour détecter de petits changements dans les poudres, par exemple pour détecter des différences d'humidité ou des changements de taille qui impactent la fluidité. Il peut également être utilisé pour étudier le séchage d'échantillons humides, pour déterminer la ségrégation, ou pour mesurer la destruction des agglomérats par fluidisation ou agitation mécanique.

Cohésion de Warren spring

Lorsque les poudres ne peuvent pas être fluidisées ou sont généralement dans un état consolidé (comme elles le sont dans un silo), la cohésion de Warren Spring est une méthode idéale pour la détermination de l'écoulement. Cette mesure peut être effectuée dans un rhéomètre en consolidant d'abord l'échantillon de manière uniaxiale. Ensuite, une pale à aile est utilisée pour pénétrer la surface de la poudre et la ciseler. La contrainte de cisaillement maximale résultante à la "rupture" (c'est-à-dire là où la poudre commence à s'écouler) est utilisée pour calculer la cohésion de Warren Spring. De plus, il détecte les changements de formulation en consolidant d'abord puis en émulsifiant les poudres. Cette méthode peut également être utilisée pour étudier le comportement de consolidation dans le temps (c'est-à-dire l'agglomération) des poudres et pour mesurer l'influence de l'humidité sur la cohésion.

Les cellules de cisaillement torsionnelles (rotationnelles) et translationales permettent l'analyse des poudres cohésives et sont très souvent utilisées pour la conception de silos et de trémies. Les cellules de cisaillement torsionnel ont l'avantage d'obtenir des résultats beaucoup plus rapidement que les cellules de cisaillement translational, car le déplacement pendant le cisaillement n'est pas limité. Par conséquent, l'échantillon n'a pas besoin d'être remplacé après chaque point de mesure. Les cellules de cisaillement torsionnel sont subdivisées en cellules de cisaillement à disque plein et en cellules de cisaillement annulaire, où, en comparaison, les conditions de cisaillement pour les cellules de cisaillement à disque plein sont mal contrôlées sur le rayon de la cellule (cisaillement nul au centre, cisaillement maximum au rayon extérieur). Les mesures sont effectuées en consolidant les poudres à une certaine contrainte normale et en les cisaillant jusqu'à ce que l'"écoulement à l'état stationnaire" soit atteint. Alors, la contrainte normale est réduite et la poudre est cisaillée jusqu'à la rupture, c'est-à-dire jusqu'à ce que le lit de poudre se casse et que la poudre commence à s'écouler. Les paires de valeurs résultantes de la contrainte de cisaillement et de la contrainte normale peuvent ensuite être utilisées pour concevoir un diagramme de Mohr-Coulomb, qui permet de déterminer de nombreuses propriétés de la poudre, comme la fonction d'écoulement ff_c ou l'angle de frottement interne. Bien que la reproductibilité soit relativement fortement dépendante de l'opérateur, elles sont très souvent utilisées pour les mesures de fluidité et de consolidation temporelle des poudres.

Le frottement mural est la mesure du frottement entre une poudre et un corps solide. Cela peut être mesuré en comprimant un échantillon à une contrainte normale contrôlée avec un disque et en faisant tourner ce disque. Cela peut être fait, par exemple, dans un rhéomètre, une cellule de cisaillement, ou des dispositifs spécialement conçus. Le couple mesuré permet le calcul du coefficient de frottement entre le matériau du disque et la poudre. Cette méthode peut également être utilisée pour calculer l'angle de frottement des parois, ce qui est essentiel pour la conception de silos et de trémies, car elle peut être utilisée pour choisir le bon angle de moitié de trémie afin d'atteindre un écoulement de masse ou de cœur lors du déchargement.

La compressibilité est le changement de volume relatif qu’une poudre subit lorsqu’une pression est appliquée. Cela peut être mesuré en consolidant la poudre avec un tampon de compression avec une contrainte normale contrôlée. L'analyse de la densité en vrac des poudres et de la façon dont elle change peut être utilisée, par exemple, pour optimiser les silos. Il permet également le calcul de l' indice de Carr en fonction de la contrainte normale appliquée.

Les milieux granulaires peuvent être fluidisés en introduisant un flux d'air à travers le milieu. Les substances particulaires fluidisées montrent un comportement remarquablement similaire à celui des fluides. La méthode de chute de pression peut être réalisée sur des dispositifs de chute de pression, mais aussi sur des rhéomètres équipés d'un régulateur de débit massique et d'un capteur de pression. Le flux d'air à travers le lit de poudre est contrôlé et augmenté en continu. Tout en restant non fluidisé, la pression augmentera continuellement jusqu’au point de fluidisation initiale, où un dépassement du signal de pression aura lieu. À l'écoulement d'air de fluidisation complète, la pression deviendra constante. La méthode de chute de pression permet donc de mesurer les paramètres de fluidisation tels que le débit de gaz nécessaire pour une fluidisation initiale et une fluidisation complète des poudres.

Le comportement de désaération d'une poudre montre comment une poudre retient l'air après fluidisation. On l'appelle souvent aussi capacité de rétention d'air et cela dépend, entre autres, de la taille des particules et de la morphologie des particules. Dans un rhéomètre équipé d'une cellule à poudre, la rétention d'air est mesurée en fluidifiant d'abord le lit de poudre en introduisant un flux d'air par le bas du lit de poudre. Puis le flux d'air est coupé et la pression est mesurée. Le temps que la poudre met à se déposer peut être déterminé à partir du comportement de la pression, c'est-à-dire lorsque la pression reste constante. Les informations obtenues peuvent être utilisées, par exemple, lors de la conception ou de l'optimisation des systèmes de transport pneumatique ou pendant les processus de remplissage et d'emballage des poudres.

La perméabilité est la résistance d'un lit de poudre à un flux d'air le traversant. Dans un rhéomètre, cela peut être déterminé en mesurant la différence de pression lors du passage d'un courant d'air à travers la poudre. La différence de pression est ensuite utilisée dans la loi de Darcy pour calculer la perméabilité. Ces mesures sont utiles pour les processus d’aérosolisation, de compression, de dissolution et de remplissage.

La mesure de la résistance à la traction des poudres peut être effectuée dans un état non consolidé et consolidé avec une méthode directe et indirecte. D'une part, la méthode directe repose sur la mesure de la force normale nécessaire pour séparer les particules de poudre les unes des autres. D'autre part, comme test indirect, un test de fluidisation (par exemple, le testeur de Séville) peut être utilisé pour fluidiser l'échantillon, la courbe de pression résultante peut être utilisée pour récupérer la résistance à la traction. Les deux méthodes peuvent être réalisées dans un rhéomètre équipé d'une cellule à poudre, car pour la première méthode, un capteur de force normale très sensible est requis, et la deuxième méthode repose sur un flux de gaz contrôlé et la détection de la pression.

La rhéologie des poudres offre de nombreuses méthodes différentes pour analyser les poudres et leur comportement dans des conditions proches des conditions de traitement et de manutention. Dans la R&D, il peut être utilisé, par exemple, pour comprendre comment les processus de fabrication et de manipulation influencent les propriétés et le comportement des poudres, ainsi que pour étudier la mécanique fondamentale des particules. C'est également idéal pour le contrôle de qualité. Là, il peut être utilisé pour des mesures simples et rapides, mais il permet également d'effectuer des diagnostics complets pour trouver la cause des problèmes en cas de problèmes lors du traitement. Trouvez plus d'informations sur les méthodes ici. Pour plus d'informations sur la rhéologie des poudres Anton Paar, voir Rhéologie des Poudres. 

1. Klausner, J. F., Chen, R. et Mei, R. (2000). Enquête expérimentale sur la rhéologie des poudres cohésives. Technologie des poudres. Vol. 112. Gainesville : Elsevier, pp. 94–101.
2. Schulze, D. (2008). Poudres et solides en vrac. Wolfsburg : Springer.
3. Salehi, H., Barletta, D., Poletto, M. Schütz, D. et Romirer, R. (2017). Sur l'utilisation d'un rhéomètre à poudre pour caractériser la fluidité de la poudre à faible consolidation avec des résistances au couple. Technologie des particules et fluidisation. Vol. 63, 11. pp. 4788–4798.
4. Schütz, D., Riedl, E., Romirer, R., Hartmann, K. et Sack, O. (2018). Une approche multi-méthode du contrôle de la qualité illustrée par le procédé de revêtement en poudre industriel Recherche et conception en génie chimique. Vol. I39. pp. 136–143.
5. Geldart, D. (1975). Types de fluidisation des gaz. Technologie des poudres. Vol. 7, 5. Bradford : Elsevier, pp. 285–292.