Le test de viscosité est l’une des méthodes les plus importantes utilisées pour vérifier la qualité des matières. ivers secteurs industriels s’appuient sur des contrôles de viscosité de leurs produits afin de garantir une texture constante. De nombreux paramètres importants pour le contrôle de la production des matériaux et également pour le développement de nouveaux produits sont directement liés à la viscosité du produit. Dans presque toutes les étapes de production, la viscosité du matériau joue un rôle majeur (par exemple, lors du processus de mélange ou pendant le pompage des liquides à travers les tuyaux). Les matières premières liquides entrantes doivent également être vérifiées à l'aide de mesures de viscosité. Les viscosimètres rotatifs sont parfaits pour déterminer la viscosité d'un large éventail d'échantillons différents. Les tests de viscosité avec des viscosimètres rotatifs conviennent à tout types d'échantillons, de liquides aux semi-solides.
Viscosimétrie rotationnelle
Viscosité rotationnelle
La quantité physique “viscosité” fait référence à la densité d'un fluide et à la facilité avec laquelle il s'écoule. En termes scientifiques, la viscosité est la mesure de la résistance interne à l'écoulement d'un fluide. C'est la résistance qu'un fluide montre lorsqu'il est déformé. Viscomètres rotationnelles mesurent la viscosité de l'échantillon en faisant tourner une broche dans une tasse.[1] Vous pouvez déterminer la viscosité en mesurant le couple exercé sur un arbre vertical qui fait tourner une broche.
Types de viscosimètres rotationnels
Bien qu'il existe deux configurations disponibles pour mesurer la viscosité avec un viscosimètre rotatif – instruments à ressort et instruments servomoteur – nous ne couvrons ici que les instruments à ressort.
Comment ceux-la fonctionne-t-il ? La rotation de la broche dévie un ressort. Les capteurs optiques détectent la déviation et la viscosité de l'échantillon est ensuite calculée à partir de cela.[2]
La séquence de test est la suivante : L'utilisateur fixe un axe au viscosimètre rotatif, règle une vitesse et reçoit la viscosité dynamique et le couple (principalement en % ). Le couple de conduite résultant dépend de la vitesse de rotation w, de la géométrie de la broche et de la viscosité de l'échantillon.
En cas de substances à faible viscosité, le ressort doit être suffisamment sensible, tandis que pour les échantillons dans la plage de haute viscosité, un ressort plus robuste est requis. Différents modèles d'instruments sont disponibles, ayant différents types de ressorts pour couvrir un large éventail d'applications.
Il existe trois modèles différents de viscomètre rotatif :
- Type de ressort pour mesurer des échantillons à faible viscosité ( "Type L" )
- Type de ressort pour mesurer des échantillons à faible viscosité ( "Type R" )
- Type de ressort pour mesurer des substances à haute viscosité ( "Type H" )
Il existe deux types de viscosimètres à ressort :[3]
- Lecture du cadran : La valeur du couple en % est indiquée par l'aiguille sur le cadran. Pour convertir la lecture du couple % en viscosité en mPa·s, la lecture du cadran doit être multipliée par le facteur approprié correspondant à la broche et à la vitesse utilisées (Équation 1).
Équation 1 : Formule pour le calcul de la viscosité apparente si l'on utilise un instrument de lecture à cadran.
- Lecture numérique : La viscosité est automatiquement calculée et affichée sur un écran pour chaque combinaison de broche/vitesse. Aucun calcul supplémentaire n'est nécessaire.
Quel modèle de couple pour quelle application ?
La mesure de la viscosité est importante pour divers matériaux liquides et semi-solides que nous connaissons dans la vie quotidienne (Figure 1). Vous pouvez utiliser un viscosimètre rotatif de type ressort pour d'innombrables applications dans diverses industries, notamment celles de la chimie, de la pétrochimie, de l'alimentation, des boissons, des soins personnels et pharmaceutiques.
Figure 1 : Échantillons avec une viscosité croissante. La mesure de la viscosité des liquides de faible viscosité à haute viscosité est possible avec des viscosimètres rotatifs à ressort.
Selon la viscosité de l'échantillon, vous devez utiliser un certain instrument avec la plage de couple précise (Tableau 1).
- Le modèle L convient parfaitement aux échantillons de faible viscosité, tels que les solvants, les jus de fruits, les huiles, etc. les encres et les bains de bouche.
- Le modèle R est adapté à la mesure d'échantillons de viscosité moyenne, tels que les peintures, les revêtements, les adhésifs et les produits laitiers.
- Le modèle H convient parfaitement aux échantillons de haute viscosité tels que tels que la mayonnaise, le beurre de cacahuète, les pâtes et les onguents.
Tableau 1 : Aperçu des modèles de couple et de leurs applications typiques
| Produits chimiques et pétrochimiques | Alimentation et boissons | Produits pharmaceutiques et cosmétiques | |||
|---|---|---|---|---|---|
| Application | Couple | Application | Couple | Application | Couple |
| Solvants, encres | L | Jus | L | Bain de bouche | L |
| Huiles, huiles lubrifiantes | L | Produits laitiers | R | Gels douche | L |
| Cire liquide | L | Sauces, assaisonnements | R | Shampooing, lotion, crème | R |
| Peintures, couchages | R | Blancmange, sauce vanille | R | Détergents | R |
| Adhésifs, époxys | R | Chocolats et produits à base de cacao | H | Pommades, gels | H |
Quelle broche pour quelle application ?
Pour chaque modèle de couple, différents axes existent afin que des échantillons avec différentes viscosités puissent être mesurés. En général, des broches interchangeables sous forme de disques et de cylindres sont utilisées. Ils sont fixés sur le couplage de l'instrument. Pour une viscosité donnée, la résistance à l'écoulement est liée à la vitesse de rotation de la broche ainsi qu'à sa forme et sa taille. La résistance à l'écoulement augmente avec la vitesse et la taille de la broche. Que signifie cela ? La plage de viscosité la plus basse peut être couverte en mesurant avec la plus grande broche à la vitesse maximale. La plage de viscosité la plus haute peut être couverte en mesurant avec la plus petite broche à la vitesse minimale. Pour une meilleure reproductibilité, vous devriez utiliser la même combinaison de broche/vitesse pour plusieurs tests.[4]
La viscosité maximale mesurable du spindle à une vitesse donnée est appelée la plage pleine échelle (FSR).[5] En d'autres termes, la FSR correspond à la viscosité maximale qpouvant être mesurée avec la combinaison broche/vitesse choisie. La viscosité minimale qui peut être mesurée est un dixième de l'échelle complète. En connaissant le FSR de la combinaison broche/vitesse, vous pouvez déterminer si cette combinaison broche/vitesse convient à la viscosité de l'échantillon. Si la viscosité de l'échantillon est inconnue, la viscosité est testée en prenant d'abord le plus petit axe et en le remplaçant par ordre croissant par l'axe suivant le plus grand jusqu'à ce qu'un résultat de mesure valide soit obtenu. Pour obtenir une mesure valide, la valeur du couple doit être comprise entre 10 % et 100 %.[6] Si la valeur du couple est supérieure à 100 %, vous devez utiliser une plus petite broche. Si la valeur du couple est inférieure à 10 %, vous devez utiliser une plus grande broche. Plus la valeur du couple est élevée, meilleure est la précision – car la précision du système de mesure dépend de la plage complète (généralement 1 % de FSR).
Un aperçu des types de broches typiques disponibles pour les viscosimètres rotationelles est présenté dans le tableau 2.
| Broche | Absolu / relatif | Calcul de l'écart défini / du taux de cisaillement | Types d’échantillon | Particules | Volume d'échantillon | Stabilisation de la température" | Nettoyage | |
| Bain liquide | Tempéré par Peltier | |||||||
| Standard | relatif | Non | Liquides | <2 mm | ~500 ml | longue | n.a. | Simple |
| Cylindrique | Absolu | Oui | Liquides | <0.1 mm | 2 ml à 20 ml | Moyenne | Rapide | Plus intense |
| Petits adaptateurs d'échantillons | relatif | Oui | Liquides | <0,1 mm à 0.5 mm | 2 mL à 16 mL | Moyenne | Rapide | Plus intense |
| Double fente | Absolu | Oui | Liquides à viscosité faible | <0,01 mm | 7,5 ml | Moyenne | Rapide | Plus intense |
| ul | relatif | Oui | Liquides à viscosité faible | < 0,1 mm | 16 ml | Moyenne | Rapide | Plus intense |
| Cône-plaquette | Absolu | Oui | Liquides jusqu'aux semi-solides | <15 µm | 0,5 ml à 2 ml | Moyenne | n.a. | Simple |
| T-bar (+ adaptateur de support motorisé) | relatif | Non | Échantillons non coulants | Aucun | ~500 ml | longue | n.a. | Simple |
| Aube | relatif | Non | Échantillons non coulants | <2 mm | ~ 20 ml à 500 ml | longue | Simple | |
N/A = pas applicable
Broches standard
Chaque modèle d'instrument a généralement un ensemble de broches standard (Figure 2, 3). L'ensemble dépend de la plage de couple de l'instrument. Un instrument L, tel que ViscoQC 100-L, contient généralement quatre broches, et un instrument R/H contient généralement six broches.[7] Les broches standard produisent des résultats précis et reproductibles. Néanmoins, il est crucial que ces broches soient des systèmes relatifs car l'écart de cisaillement n'est pas défini (systèmes dits « à écart infini »).[8] Des broches standard sont utilisées dans des béchers de 600 ml avec un diamètre intérieur minimum de 83 mm. Ils mesurent la viscosité selon l'ISO 2555. La valeur de viscosité n'est comparable qu'aux résultats du même type d'instrument avec la même configuration.
Un accessoire utilisé pour les broches standard est le protecteur de broche. Il se compose d'une plaque en métal qui a une forme en "U".[9] Vous devez toujours utiliser le protecteur de broche pour les mesures sur le modèle L et le modèle R. Tout en protégeant la broche contre la flexion – le protecteur de broche influence également les résultats de mesure, ce qui entraîne un comportement d'écoulement différent de l'échantillon dans le bécher. Pour le modèle H, vous n'avez pas besoin d'un protecteur de broche pour la mesure de la viscosité. Pour obtenir des résultats fiables, il est nécessaire d'utiliser toujours le protecteur de broche lorsqu'il est obligatoire et d'utiliser un bécher de 600 ml avec une géométrie définie (environ 83 mm de diamètre intérieur).
Figure 2 : Broches standard : Broches à disque
Figure 3 : Broches standard : broches cylindriques
Broche de cylindre concentrique
Broches de cylindre concentrique, lorsqu'ils sont utilisés avec la tasse correspondante, sont appelés systèmes à cylindre concentrique (Figure 4). Les systèmes de cylindres concentriques sont des systèmes de mesure absolus. En raison de la géométrie de broche définie, vous pouvez calculer les valeurs de taux de cisaillement. Cela signifie que les systèmes de cylindres concentriques mesurent la viscosité selon l'ISO 3219 et la DIN 53019 en raison de l'écart de cisaillement défini.[10] Vous pouvez utiliser des systèmes de cylindres concentriques pour des échantillons liquides contenant des particules d'une taille maximale de 100 µm.
Il y a plusieurs raisons de préférer les systèmes de mesure absolus :
- Écart défini du système de mesure : fournit des conditions de cisaillement constantes afin que les mesures soient indépendantes de l'instrument et du système de mesure
- Modèles mathématiques pour analyser les courbes d'écoulement/viscosité : Des modèles mathématiques tels que le “calcul du point d'écoulement de Bingham” peuvent être appliqués en utilisant de tels systèmes de mesure
- Volume d'échantillon bas : Le volume d'échantillon nécessaire pour la mesure est relativement faible par rapport au volume nécessaire pour les broches standard
Figure 4 : Système à cylindre concentrique
Broches adaptatrices pour petits échantillons
Adaptateur d'échantillon petit (SSA) broches, également appelées broches “SC4”, sont des broches cylindriques. Les broches sont disponibles en différentes tailles pour couvrir une large gamme de viscosité. La plupart des broches sont utilisées dans la même tasse, bien que la taille de la broche varie (Figure 5). Pour cette raison, les broches sont des systèmes de mesure relatifs. Cependant, il est possible de calculer un taux de cisaillement et d'utiliser des modèles de régression mathématique. L'utilisation de petites broches d'adaptateur d'échantillon vous permet de réduire le volume d'échantillon (environ 2 ml à 16 ml) et de contrôler la température plus facilement par rapport aux broches standard. La taille maximale des particules autorisée à l'intérieur de l'échantillon dépend de la broche spécifique et de la taille de l'écart. Règle générale : La taille des particules doit être inférieure à un dixième de la taille de l'écart.
Figure 5 : Coupe transversale de deux systèmes de mesure à cylindre montrant différentes dimensions d'écart de cisaillement.
Broches à double espace
Un système de mesure à double écart (Figure 6) est adapté pour mesurer des échantillons à faible viscosité (≥1 mPa·s) selon la norme DIN 54453.[11] C'est une géométrie de mesure absolue, mais en raison des petits écarts entre la broche et la tasse, elle est très sensible aux particules, agglomérats, etc. La taille maximale des particules doit être >10 µm. En comparaison avec le système UL, le système de mesure à double écart nécessite un volume d'échantillon inférieur et fournit des résultats de viscosité absolue.
Figure 6 : Système à double battant
Broche UL
Le broche UL (ultra basse) a une géométrie cylindrique et est également utilisé dans une petite tasse. Comparé aux broches de cylindre concentriques, il est très grand afin de mesurer des échantillons à viscosité très faible. Si le fuseau est utilisé avec un viscosimètre de modèle L, vous pouvez mesurer une viscosité minimale de 1 mPa. s. La géométrie ne suit aucune norme, donc ce n'est pas une géométrie de mesure absolue. Mais comme il y a un écart défini et petit entre le mandrin et la tasse, vous pouvez calculer un taux de cisaillement et utiliser des modèles de régression mathématique.
Broches cône-plateau
Les broches à cône (Figure 7) sont des systèmes de mesure absolus[12] et sont, en particulier, adaptées si un très faible volume d'échantillon est disponible (0,5 ml à 2 ml). De plus, le contrôle de la température se fait très rapidement en raison du faible volume d'échantillon. Le nettoyage des systèmes cône et plaque se fait très facilement. Parce que l'écart entre le cône et la plaque est très étroit, les échantillons ne doivent pas contenir de particules (<15 µm) pour une mesure avec des broches cône-plateau. L'écart entre la pointe du cône et la plaque est d'environ 15 µm pour les broches cône-plateau typiques d'un viscosimètre rotatitionelle. Les systèmes de mesure à cône-platesu sont également généralement utilisés pour des rhéomètres. Cependant, la géométrie, la précision et les méthodes d'essai (rotation/oscillation) sont différentes pour les rhéomètres et les viscosimètres rotationelles.
Figure 7 : Système plaque conique.
Broches en T avec adaptateur de support motorisé
Broches en T en combinaison avec un adaptateur de support motorisé vous permettent de mesurer des échantillons non coulants (Figure 8). Des échantillons typiques sont de la crème, des sauces, du gel et de la cire. Pour ce type d'échantillons, vous n'avez pas besoin d'un rhéomètre haut de gamme coûteux. Une broche en T avec un adaptateur de support motorisé est une solution économique pour un viscosimètre rotationelle. Pendant la mesure, l'adaptateur de support motorisé déplace la broche vers le haut et vers le bas dans l'échantillon à une vitesse lente. Il élimine le soi-disant problème de « canalisation ». Toutes les broches qui tournent constamment à la même hauteur, créera un canal d'air à l'intérieur de l'échantillon, ce qui conduit à des valeurs de viscosité sans signification car l'échantillon n'est plus en contact avec l'axe. La tête de viscosimètre mobile avec des broches en T élimine ce problème en mesurant en continu l'échantillon qui reste intact grâce au mouvement hélicoïdal de la broche.[13]
Figure 8 : broche en T.
Broches à pales
Les broches à pales sont particulièrement utilisées pour des échantillons de type pâteux et gélatineux lorsque des valeurs de point de rendement sont requises (Figure 9). De tels types d'échantillons ne peuvent pas être testés avec des broches à cylindres concentriques, qui permettent la détermination du point de rendement avec des modèles mathématiques. Broches à pales immergés dans un échantillon créeront un cylindre lors d'une mesure. Cela signifie que vous pouvez calculer les valeurs de contrainte de cisaillement. Vous pouvez également analyser le point de rendement d'un échantillon.[14] Les broches à pales sont utilisées pour des tests de viscosité, à basse vitesse (max. 12 tr/min), pour des échantillons contenant des particules.
Figure 9 : Broche à palettes.
Comment obtenir des résultats de viscosité comparables
Le type de système de mesure influence la comparabilité des données mesurées. Si vous utilisez une géométrie de mesure absolue, vous obtenez des résultats de viscosité indépendants de l'instrument et de la géométrie de mesure. En d'autres termes, la valeur mesurée est comparable aux résultats recueillis à partir d'autres configurations de mesure absolue. Dans le cas d’un échantillon non newtonien ou thixotrope/non thixotrope, le taux de cisaillement et le temps de mesure doivent être identiques pour permettre une comparaison.
Si vous utilisez une géométrie de mesure relative, vous devez utiliser la même configuration de mesure et les mêmes paramètres de mesure pour obtenir le même résultat. Pour obtenir des résultats comparables, vous devez vous assurer que ces variables sont toutes les mêmes :
- Modèle de couple d'instrument (par exemple, viscosimètre de type L)
- Géométrie de broche
- Taille de la tasse/du bécher
- Protecteur de broche utilisé/non utilisé
- Vitesse ou taux de cisaillement
- Durée de la mesure
- Température
Conseils pour une mesure de viscosité rotationnelle réussie
- Si possible, préparez votre échantillon selon une méthode d'essai standard, un guide ou une pratique appropriés.
- La préparation de l'échantillon peut avoir un effet considérable sur les résultats de mesure. Les matériaux thixotropes en particulier sont affectés par les procédures de agitation/mélange/versement. Le comportement thixotrope des matériaux se caractérise par une diminution de la viscosité dans des conditions de cisaillement constantes au fil du temps[15].
- Pour une bonne reproductibilité, le conteneur d'échantillon approprié doit être utilisé pour la mesure et le placer de manière concentrique par rapport à la broche.
- Une hauteur de remplissage d'échantillon suffisante est importante car la pointe de la broche standard doit être au moins dix mm au-dessus de la base du récipient. Si utilisé, une broche doit être immergé jusqu'à la marque sur son arbre.
- Pour éviter de modifier la structure rhéologique de l'échantillon, les broches doivent être lentement plongées dans le récipient d'échantillon. Inclinez les broches de disque pour éviter de piéger des bulles d'air à la base de la broche.
- Pour obtenir des valeurs de mesure fiables, la broche doit avoir effectué au moins cinq tours avant qu'une valeur ne soit acceptée. Si non applicable, les lectures doivent être prises après une période de temps spécifiée. En particulier pour les échantillons non-newtoniens , les lectures de viscosité/couple % peuvent ne pas se stabiliser après cinq tours complets en raison de leur comportement thixotropique. Dans ce cas, les mesures doivent être prises après une période de temps définie. Règle générale : 20 secondes pour une vitesse >5 tr/min, 60 secondes au moins pour des vitesses <5 tr/min
- Une source d’erreur lors des mesures peut être les turbulences qui se produisent à des vitesses élevées. Les turbulences (courants de Foucault) peuvent entraîner des lectures de viscosité plus élevées.
- Dans le cas de substances à haute viscosité (>30.000 mPa·s), le chauffage par cisaillement est une source d'erreur potentielle lors de la mesure. Il n'est pas recommandé de régler une vitesse supérieure à 100 tr/min.
- Comme la viscosité dépend fortement de la température, une température constante du liquide pendant toute la mesure est très importante. Il est recommandé de suivre la température de l'échantillon avec un capteur de température Pt100.
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Références
- Mezger, T. 2011. La Rhéologie Appliquée, 3ᵉ édition révisée, Hanovre : Vincentz Network.
- ISO (Organisation internationale de normalisation). 2017. Plastiques – Résines à l'état liquide ou sous forme d'émulsions ou de dispersions – Détermination de la viscosité apparente par la méthode du viscosimètre rotatif à cylindre unique. ISO 2555:2017.
- ASTM (Société Américaine pour les Essais et les Matériaux). 2017. Méthode d'essai standard pour l'étalonnage des viscosimètres rotationelles à cylindre concentrique. ASTM E2975-15. https://www.astm.org/e2975-15.html.
- ISO (Organisation internationale de normalisation). 2017. Plastiques – Résines à l’état liquide ou sous forme d’émulsions ou de dispersions – Détermination de la viscosité apparente selon la méthode du viscosimètre rotationnel à cylindre unique. ISO 2555 : 2017.
- ISO (Organisation internationale de normalisation). 2017. Plastiques – Résines à l’état liquide ou sous forme d’émulsions ou de dispersions – Détermination de la viscosité apparente selon la méthode du viscosimètre rotationnel à cylindre unique. ISO 2555: 2017.
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- DIN (Institut allemand de normalisation). 2008. Viscosimétrie – Mesure des viscosités et des courbes d’écoulement au moyen de viscosimètres rotationnels – Partie 1 : Principes et géométrie de mesure. DIN 53019-1:2008-09. https://www.beuth.de/de/norm/din-53019-1/108532850.
- DIN (Institut allemand de normalisation). 1982. Essai des adhésifs pour métaux et des joints métalliques collés ; détermination de la viscosité dynamique des adhésifs anaérobies par viscosimètre rotationelle. DIN 54453:1982-01. https://www.beuth.de/de/norm/din-54453/935492.
- ISO (Organisation internationale de normalisation). 1994. Plastiques – Polymères/résines à l’état liquide ou sous forme d’émulsions ou de dispersions – Détermination de la viscosité à l’aide d’un viscosimètre rotationnel à taux de cisaillement défini. ISO 3219:1994-10.
- Barnes, H. 2001. « Un examen de l'utilisation des viscosimètres rotationelles pour le contrôle de la qualité des produits liquides non newtoniens dans les usines. » Rhéologie Appliquée, 11, 2: 89 - 101.
- Sun, A., et Gunasekaran, S. 2009. « Tension de rendement dans les aliments : Mesures et applications. » Journal international des propriétés alimentaires, 12 : 70-101.
- Mezger, T. 2011. La Rhéologie Appliquée, 3ᵉ édition révisée, Hanovre : Vincentz Network.
