Comment mesurer la viscosité

Fidèles à leur nom, les capillaires gravimétriques – ainsi que les tasses de débit – s'appuient sur la force gravitationnelle comme moteur. La quantité résultante est la viscosité cinématique. Les tasses d'écoulement ou d'efflux et les capillaires gravimétriques ne doivent être utilisés que pour mesurer la viscosité des liquides idéalement visqueux.^[1]

Prenez un capillaire avec des dimensions précisément spécifiées (diamètre intérieur, longueur) et une distance également précise donnée par deux marques. Laissez une quantité connue de liquide s'écouler à travers ce capillaire et mesurez le temps que le niveau du liquide met pour parcourir d'un repère à l'autre. Le temps mesuré est un indicateur de viscosité (en raison de la vitesse d'écoulement dépendant de cette quantité). Pour obtenir la viscosité cinématique (v = ny), multipliez le temps d'écoulement mesuré (t_f) par la soi-disant constante capillaire (K_C). Cette constante doit être déterminée pour chaque capillaire en calibrant le capillaire, c'est-à-dire en mesurant un liquide de référence de viscosité connue.

Le temps d'écoulement ne doit pas descendre en dessous d'un minimum spécifié, sinon l'écoulement à l'intérieur du capillaire ne sera plus laminaire. Si un gobelet à écoulement est utilisé, le principe fonctionne comme décrit ci-dessus, mais au lieu de dimensions capillaires exactes, le volume du gobelet et son capillaire de sortie doivent être définis avec précision. En règle générale, les équations pour obtenir la viscosité à partir du temps d'écoulement sont déterminées empiriquement pour chaque tasse par le biais de tests d'étalonnage avec des normes de référence de viscosité.

En général, les capillaires gravimétriques sont en verre. Ils sont divisés en modèles à flux direct ou à flux inversé.
Les capillaires à flux direct possèdent un réservoir d'échantillon situé sous les marques de distance, tandis que dans les types à flux inverse, le réservoir est placé au-dessus. Cette construction permet aux utilisateurs de mesurer même des fluides opaques. Certains tubes à flux inverse sont équipés de trois marques de mesure. Par conséquent, vous obtenez deux temps d'écoulement, ce qui vous donne également la déterminabilité.

Avec des viscosimètres capillaires en verre traditionnels, le temps d'écoulement est pris manuellement à l'aide d'un chronomètre, ce qui exige une concentration totale et un travail précis de l'opérateur. De plus, des bains thermostatiques fiables ainsi que des liquides de bain appropriés sont nécessaires.

Pour économiser du temps de travail et des ressources matérielles, des variétés automatiques de viscosimètres capillaires gravimétriques ont été développées. Les modèles les plus avancés se remplissent, mesurent, nettoient et sèchent automatiquement. De plus, la performance automatique exclut les erreurs humaines, telles que les erreurs de lecture. La plus grande partie des viscosimètres capillaires automatiques dispose de capillaires spéciaux fonctionnant avec un volume de mesure inférieur à celui des types originaux, ou couvrant une plage de viscosité étendue. Ces capillaires ne sont pas conformes aux normes d'origine, mais offrent une précision comparable.
De tels viscosimètres automatiques utilisent principalement des bains liquides, parfois combinés avec un système thermoélectrique, pour le contrôle de la température.

Les gobelets d'écoulement sont utilisés pour tester toutes sortes de revêtements, mais aussi des suspensions céramiques, des fluides de forage, et même du bitume chaud. Selon l'application spécifique, un gobelet d'écoulement différent est utilisé.^[5]

En dehors des viscosimètres capillaires entraînés par la gravité, il existe également des dispositifs sous pression en usage. Nous distinguons trois façons d'appliquer une pression : en utilisant un poids, un moteur ou une pression de gaz.^[6]

La densité de la balle joue un rôle vital, car elle est incluse dans l'équation de la force gravitationnelle (voir Équation 3). En remplaçant la densité du liquide par la densité de la balle dans l'Équation 3, vous obtenez la flottabilité. Par conséquent, les deux valeurs de densité (ρ_b, ρ_s) sont nécessaires pour calculer la viscosité. La constante de proportionnalité (K) résulte d'un ajustement avec une norme de référence de viscosité.

Les appareils fonctionnant à des angles d'inclinaison compris entre 10° et 80° sont généralement définis comme des viscosimètres à boule roulante. Si l'angle d'inclinaison dépasse 80°, l'instrument en question est un viscosimètre à bille tombante. Une exception à cette règle est le viscosimètre Hoeppler, un instrument à boule tombante qui indique un angle d'inclinaison de exactement 80°. Le principe de Hoeppler (Fritz Höppler, 1897 – 1955, chimiste allemand, qui a conçu ce viscosimètre à billes tombantes en 1933^[7]) est conforme à la norme DIN 53015 et à la norme ISO 12058. Le contrôle de la température est réalisé via un thermostat à bain liquide, tandis qu'un opérateur effectue manuellement la mesure et le nettoyage. Certains appareils utilisent d'autres objets tombants que des balles, par exemple des tiges ou des aiguilles. Le principe original a également été modifié : Le soi-disant viscosimètre à bulle mesure le temps qu'il faut à une bulle d'air dans le fluide pour remonter. Le viscosimètre à piston oscillant de l'ASTM D7483 remplace la gravité comme force motrice par une force électromagnétique, qui tire un cylindre magnétique à travers le fluide.

Le microviscomètre à billes roulantes met en œuvre un développement supplémentaire du principe de Hoeppler. Cet appareil remplace le tube tombant par des micro-capillaires considérablement plus petits, réduisant la quantité de volume d'échantillon requise. Selon la viscosité de l'échantillon, la quantité de remplissage peut être aussi basse que 100 µL. Des microcapillaires sont disponibles en verre ou en PCTFE, ce qui permet même de tester des fluides qui corrodent le verre. Les capteurs inductifs enregistrent le temps de roulage, tandis que le contrôle de température thermoélectrique et les angles d'inclinaison réglables améliorent la flexibilité de l'instrument. En général, un microviscomètre est le mieux adapté pour mesurer des liquides dans la plage de faible viscosité.

Viscomètres rotatifs poussent la limite supérieure de la plage de mesure potentielle plus loin que les dispositifs basés sur la gravité. Ils utilisent un entraînement moteur, qui est significativement plus puissant que la force gravitationnelle de la terre. Par conséquent, ils sont adaptés à la mesure de substances plus visqueuses. La quantité résultante est la viscosité dynamique, parfois également appelée viscosité de cisaillement. Fondamentalement, un viscosimètre rotatif typique est une tasse contenant l'échantillon ; la tasse est associée à un bob de mesure dit qui est placé dans la substance à tester. Selon la partie qui est entraînée, il y a deux principes :

• le principe de Couette
• le principe de Searle

Le moteur fait tourner un cylindre de mesure ou un spindle dans un récipient rempli du fluide échantillon. Bien que la vitesse d’entraînement soit préréglée, le couple requis pour faire tourner le cylindre de mesure contre les forces visqueuses du fluide est mesuré.

Outre les deux variantes du principe de mesure rotatif, il existe de nombreuses conceptions de cylindres de mesure. Cette diversité provient d'un grand nombre d'applications différentes couvrant une plage de viscosité allant de 1 mPa.s jusqu'à 4.000.000 mPa.s. Certains systèmes sont même adaptés pour tester des échantillons inhomogènes tels que le beurre de cacahuète croquant, le yaourt contenant des morceaux de fruits, ou des matériaux de construction. Trouvez des exemples de quelques cylindres de mesure typiques dans le paragraphe “Cylindres de mesure pour viscosimètres rotatifs” Nous pouvons également distinguer les types d'instruments rotatifs selon la manière dont le couple est mesuré :

• Instruments à ressort
• Instrument à moteur servo

Les instruments à ressort présentent un axe en deux parties reliées par un ressort hélicoïdal et un pivot. Le moteur – généralement un moteur pas à pas – fait tourner la partie supérieure de l'axe central. Une extrémité du ressort est fixée à lui. L’autre extrémité du ressort est reliée à la partie de l’axe portant le cylindre de mesure. Le pivot stabilise la construction. Une partie du pivot est également fixée à l'axe du moteur, tandis que son homologue se connecte au cylindre de mesure. Afin de minimiser le frottement, la pièce opposée ne repose que sur un point. La rotation du pendule dévie le ressort en proportion du couple représentant la viscosité de l'échantillon. Deux capteurs optiques détectent la déviation en utilisant des disques fendus. Dans la figure 8, les pièces connectées au moteur sont marquées en bleu clair, les pièces du côté de la bobine en marron clair. En cas de substances à faible viscosité, le ressort doit être suffisamment sensible, tandis que pour les échantillons dans la plage de haute viscosité, un ressort plus robuste est requis. Par conséquent, un même appareil ne peut pas servir une large plage de mesure. Cependant, un tel système à ressort est très sensible aux faibles valeurs de couple.

Ce type d'instrument est équipé d'un moteur servo et d'un encodeur numérique haute résolution. Le moteur fait tourner l'arbre principal auquel le poids de mesure est attaché. L'encodeur enregistre la vitesse de rotation. Le couple moteur résultant est lié aux forces visqueuses de l'échantillon testé. Comme le courant du moteur est proportionnel au couple, la viscosité est calculée en utilisant le courant du moteur et la vitesse de rotation. Un tel dispositif n'est pas limité par les propriétés d'un ressort mécanique. L'encodeur et le moteur prennent en charge des plages de vitesse et de couple plus larges et, par conséquent, une plage de viscosité plus large qu'un viscosimètre à ressort. L'axe rigide rend le système plus résistant aux dommages que le système basé sur pivot. D'autre part, le frottement du moteur et de son roulement réduit la précision de mesure, en particulier dans le segment de faible viscosité et à basse vitesse.

Une quantité étendue de différentes tiges de mesure sert à tester divers types de substances. En général, la relation entre la taille de la tige et la viscosité de l'échantillon est inversement proportionnelle : Plus la viscosité est faible, plus a tige doit être volumineux. Cependant, la plupart des tiges viennent sans géométrie définie, ce qui donne une valeur de viscosité relative^[10] et réduit la comparabilité des résultats de mesure. Il n'est donc pas possible de calculer le taux de cisaillement et la contrainte de cisaillement.

Systèmes de cylindres coaxiaux

L'équation pour le taux de cisaillement à la surface du bob contient les dimensions des pièces et la vitesse de rotation (également appelée vitesse angulaire). La contrainte de cisaillement dépend du couple mesuré, du rayon et de la longueur du flotteur. Selon la loi de Newton^[13], ces paramètres déterminent la viscosité dynamique.

Un cône tronqué signifie que le sommet du cône semble avoir été coupé. Bien sûr, la géométrie respecte toujours des spécifications strictes. L'écart entre le cône et la plaque est généralement compris entre 50 µm et 210 µm. L'absence d'une pointe conique évite l'abrasion entre la pointe conique et la plaque et élimine le frottement entre le cône et la plaque. Tous deux pourraient influencer les résultats de mesure de manière défavorable : le premier, en modifiant la géométrie du système au fil du temps, le second en falsifiant les valeurs de couple. Un avantage supplémentaire est qu'avec un système tronqué, même les matériaux avec des particules peuvent être analysés, à condition que les particules ne soient pas plus grandes qu'un cinquième de l'écart entre le cône et la plaque. Les systèmes à cône et à plaque parallèle sont également adaptés pour des tests rhéologiques (oscillatoires) étendus.