Balayages d'amplitude

Les résultats de mesure des balayages d’amplitude sont généralement présentés sous forme de diagramme avec la déformation (ou la contrainte de cisaillement) tracée sur l’axe des x et le module de stockage G' et le module de perte G’' tracés sur l’axe des y ; les deux axes sur une échelle logarithmique (Figure 2). La limite de la région viscoélastique linéaire (abrégé : région LVE) est d'abord déterminée. La région LVE indique la plage dans laquelle le test peut être effectué sans détruire la structure de l'échantillon. C'est la région représentée sur le côté gauche du diagramme, c'est-à-dire la plage avec les valeurs de contrainte les plus basses. Pour l'évaluation, la courbe de la fonction G' est souvent préférée par les utilisateurs. Dans la région LVE, cette fonction montre une valeur constante, la soi-disant valeur de plateau. La valeur limite de la région LVE, également appelée limite de linéarité, est déterminée avec une règle, un logiciel d'analyse ou le tableau de données. La limite de linéarité est d'abord calculée en termes de déformation γL en pourcentage. L'utilisateur peut soit sélectionner la plage de tolérance de déviation pour G' autour de la valeur de plateau, soit laisser cela à la charge du logiciel d'analyse ; par exemple, une déviation de ±5 % (selon les normes ISO 6721-10 et EN/DIN EN 14770) ou une déviation de ±10 % (selon ASTM D7175 et DIN 51810-2).

Après une valeur presque constante dans la région LVE pour le gel S1, la courbe monte rapidement jusqu'à atteindre un pic distinct (maximum), puis la courbe redescend à nouveau fortement. Les valeurs du module de perte G'' décrivent la portion de l'énergie de déformation qui est perdue par friction interne lors du cisaillement. Avant que la dégradation du gel n'atteigne le point où il commence enfin à s'écouler, ce n'est qu'au début que quelques liaisons individuelles dans le réseau de forces se rompent, tandis que tout le matériau environnant reste encore fermement ensemble. Cela signifie que G' domine toujours G'' sur l'ensemble de l'échantillon. Au début, des microfissures commencent à se développer. L'énergie de déformation est perdue car les fragments de pont brisés et librement mobiles autour des micro-fissures, qui ne sont plus intégrés dans le réseau, commencent à montrer un frottement visqueux interne et ainsi à convertir l'énergie de déformation en chaleur de frottement. Lorsque les micro-fissures individuelles se développent davantage, elles finissent par former une fissure macro continue qui traverse tout l'échantillon, ou tout l'espace de cisaillement du système de mesure. Si cela se produit, le comportement visqueux de l'échantillon domine et tout le matériau commencera à s'écouler. Après avoir dépassé ce point, G'' est supérieur à G' car le point de croisement G' = G'' a été dépassé. Souvent, le point de croisement et le maximum de G'' sont très proches, en fait, ils apparaissent fréquemment à la même valeur de déformation. La forme de la courbe G'' au point où elle quitte la région LVE peut être utilisée pour distinguer le comportement des gels : le maximum pour le gel S2 est moins prononcé que celui pour S1, et la transition de S2 de l'état solide au repos à l'écoulement est moins nette, comme on peut également le voir à partir de la forme de la courbe G''. Si, dans la région LVE, G' est supérieur à G'', et si la courbe G'' a un maximum distinct à une valeur de déformation plus élevée, on peut déclarer ce qui suit :

1. Au début du test, la superstructure formait un réseau cohérent et tridimensionnel.
2. La dégradation de la structure a commencé par quelques microfissures, bien qu'à ce moment-là, la portion élastique du comportement viscoélastique prévalait encore (région 1 dans la Figure 3). Par conséquent, le processus de dégradation structurelle a eu lieu avec un certain retard. À mesure que la contrainte augmentait, une macro-fissure a finalement rompu l'ensemble de l'échantillon. Ce n'est qu'alors que la portion visqueuse du comportement viscoélastique a prévalu (région 2 dans la Figure 3).

Les balayages d'amplitude peuvent également être utilisés pour déterminer le point de rendement et le point d'écoulement. Peu importe que le test ait été effectué comme un balayage de déformation (avec déformation de cisaillement contrôlée) ou un balayage de contrainte (avec contrainte de cisaillement contrôlée), les valeurs suivantes sont déterminées soit en utilisant le tableau de données soit un diagramme avec la contrainte de cisaillement τ tracée sur l'axe des x (Figure 4) :

1. Le point de rendement τ_y – parfois aussi appelé contrainte de rendement – est la valeur de la contrainte de cisaillement à la limite de la région LVE. Le verbe "céder" dans ce contexte signifie céder ou adoucir, par exemple sous cisaillement. Ce point est également appelé la limite de linéarité.
2. Le point d'écoulement τ_f – parfois également appelé contrainte d'écoulement – est la valeur de la contrainte de cisaillement au point de croisement G' = G''. À des cisaillements plus élevés, la portion visqueuse dominera et l'échantillon s'écoulera. Les deux valeurs dépendent des conditions de mesure, par exemple de la fréquence (angulaire) préréglée.

Dans la région entre le point de rendement et le point d'écoulement, G' > G''. Dans cette zone de rendement, la résistance structurelle initiale de la région LVE a déjà diminué, mais l'échantillon affiche encore principalement les propriétés de la matière solide ou d'un gel. Pour évaluer le comportement de transition de la région LVE à l'état d'écoulement, l'indice de transition d'écoulement τ_f / τ_y peut être calculé. Si τ_f = τ_y , alors cet indice a la valeur 1. Plus ce rapport se rapproche de 1, plus la tendance de l'échantillon à la fracture fragile est élevée (Figure 5).