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Rheologische Untersuchung von Farben und Lacken

Farben und Lacke werden für eine Vielzahl unterschiedlichster Zwecke eingesetzt. Neben dem Schutz von Oberflächen vor unterschiedlichen Umwelteinflüssen (z. B. UV-Strahlung, Luftfeuchtigkeit, Chemikalien usw.) dienen sie vor allem auch der Dekoration im Innen- und Außenbereich oder für spezielle Funktionen. Von der Produktion bis zur Endanwendung sollten Rohstoffe wie Bindemittel (Harze), Lösungsmittel, Pigmente, Füllstoffe und Additive gleichmäßig vermischt bleiben. Darüber hinaus müssen sie bei Pumpvorgängen und während der Lagerung sowie nach dem Auftragen mit Pinseln, Rollen, Spritzpistolen usw. stabil bleiben. Rheologische Messungen von Farben und Lacken sind daher entscheidend für die Beurteilung ihrer Qualität.

Rheologisches Verhalten von Farben und Lacken

Die rheologischen Eigenschaften von Farben und Lacken wirken sich in vielen Situationen auf ihr Verhalten aus: 

Förder- und Fließverhalten bei Produktion und Anwendung

Die flüssigen Rohstoffe und die fertigen Farben und Lacke werden während der Produktion und Anwendung durch Rohre gepumpt. Die Kenntnis des Fließverhaltens bei verschiedenen Scherraten ist für die Konzeption der notwendigen Anlagen von Bedeutung.

Verhalten nach dem Beschichtungs-, Streich-, Sprüh- und Walzprozess (Ablauf- und Verlaufverhalten, Nassschichtdicke)

Nach dem Auftragen ist das richtige Ablauf- und Verlaufverhalten einer Farbe oder eines Lacks entscheidend für das Endergebnis. Um ein optimales Verlaufen zu gewährleisten und ein übermäßiges Ablaufen zu verhindern, sollten die rheologischen Parameter wie z. B die Viskosität weder zu hoch noch zu niedrig sein. Daher sollte das zeitabhängige rheologische Verhalten des Materials ausgeglichen sein, um das gewünschte Ergebnis zu erzielen. Diese Eigenschaften werden oft als thixotropes Verhalten bezeichnet.

Separation und Sedimentation im Ruhezustand (langfristige Lagerungsstabilität)

Wenn die Dispersion mit den Pigmenten und Füllstoffen nicht stabil bleibt, bildet sie eine Sedimentschicht auf dem Boden des Behälters. Dies führt letztendlich zu Inhomogenitäten in der Farbe oder im Lack.

Untersuchung von Farben und Lacken mittels rheologischer Tests

Rheologische Tests sind bei folgenden Prozessen nützlich:

  • Berechnung der Scherrate, die sich auf eine Farb- oder Lackprobe während des Auftragens auswirkt
  • Bewertung, ob die Viskositätswerte einer Farbe oder eines Lacks den Anforderungen nach dem Auftragen entsprechen
  • Messung der langfristigen Lagerungsstabilität von Farben und Lacken 

Kugelschreibertinten

Kugelschreiber sind die meistverwendeten Stifte der Welt – jeden Tag werden Millionen von ihnen hergestellt und verkauft. Diese schön einfachen Stifte funktionieren, indem sie Tinte über eine Metallkugel an der Spitze des Stiftes abgeben – daher der Name. Dennoch funktionieren sie nicht immer so, wie sie sollten. Manchmal läuft die Tinte nicht mehr heraus und manchmal sammelt sie sich ungleichmäßig auf der Metallkugel an, was zu Flecken auf dem Papier und auf unseren Fingern führt. 

Diese Effekte werden durch mehrere Faktoren beeinflusst. Dazu gehören die Genauigkeit beim Zusammenbau von Kugel und Fassung sowie deren tribologische Eigenschaften, aber auch das rheologische und tribologische Verhalten der Tinte. Wenn beispielsweise die Viskosität der Tinte entweder durch Scherung oder aufgrund der Temperatur abnimmt, fließt mehr Tinte durch die Fassung und auf die Spitze der Kugel. Auch eine Alterung des Kugelmechanismus kann zu einer solchen Erhöhung oder Verminderung des Tintenflusses führen.

Tribologische Tests an Kugelschreibertinte

Die Messung der Rheologie von Kugelschreibertinten kann einen Einblick in ihr Fließverhalten unter typischen Anwendungsbedingungen bieten. Darüber hinaus kann das Reibungs- und Verschleißverhalten des Kugelsystems durch tribologische Messungen untersucht werden. Die folgende Grafik zeigt, wie sich zwei Tintenproben mit unterschiedlichen Viskositäten  in einem Metall-Tinte-Papier-System verhalten, in dem das Verhalten von Tinte simuliert wird, die von einem Kugelschreiber auf das Papier gelangt.

Bei einem Metall-Tinte-Papier-System wird der Reibungskoeffizient als Funktion der Gleitgeschwindigkeit des Metalls über das Papier gemessen. Der Reibungskoeffizient erreicht ein Minimum an der Stelle, an der sich zwischen den Oberflächen ein Flüssigkeitsfilm ausbildet. Im Idealfall sollte dies bei der Schreibgeschwindigkeit geschehen und der Film sollte gerade dünn genug sein, um nur so viel Farbe zu transportieren, dass das Schriftbild sauber bleibt, aber dick genug, um die Kugel und die Fassung vor Verschleiß zu schützen.

Für diesen Test ist ein Rheometer erforderlich, das mit einer Kugel-auf-drei-Platten-Anordnung ausgestattet ist. 

Pyrogene Kieselsäure

Pyrogene Kieselsäure ist ein Material mit sehr geringer Dichte und großer Oberfläche, das häufig u. a. als Füllstoff, Verdickungsmittel und Fließmittel verwendet wird. Die Eigenschaften pyrogener Kieselsäure können durch Variation des verwendeten Rohmaterials und des Herstellungsverfahrens auf bestimmte Endanwendungen abgestimmt werden. Daher sind Analyse und Qualitätskontrolle wichtig, um festzustellen, ob das Produkt seinen gewünschten Zweck erfüllen kann. Rheologische Messungen von Pulvern können nützliche Informationen über deren Eigenschaften wie beispielsweise bei pyrogener Kieselsäure liefern. So beschreibt die Kohäsionsstärke die Haftkräfte zwischen den Pulverpartikeln, während Messungen des Lufthaltevermögens anzeigen, wie lange Luft in einer Pulverprobe verbleibt. Das Lufthaltevermögen ist ein wichtiger Indikator dafür, ob ein Pulver durch pneumatische Förderung einfach transportiert werden kann.

Rheologische Untersuchungen an pyrogener Kieselsäure

Messungen des Lufthaltevermögens können mit einem Rheometer durchgeführt werden, das mit einer Pulverfluidisierungsmesszelle ausgestattet ist. Das Pulver wird für eine definierte Zeit vollständig fluidisiert und anschließend wird mit hoher Messpunktdichte der abnehmende Druck in der Messzelle bestimmt. Nach dem Erreichen eines konstanten Messwertes ist die Luft aus dem Pulver vollständig entwichen.

Für diesen Test wird ein Rheometer benötigt, mit dem Pulverrheologiemöglich ist.

Pulverlacke I

Pulverlacke sind eine emissionsfreie Alternative zu Lacken in flüssiger Form, da sie keine Lösungsmittel enthalten. In der Regel wird ein Pulverlack elektrostatisch aufgebracht. Anschließend wird durch Schmelzen der einzelnen Pulverlack-Partikel in einem Ofen ein Film gebildet. Die benötigte Zeit und Temperatur für die Filmbildung ist von großer Bedeutung, da beide Parameter die Abmessungen der Produktionsanlagen stark beeinflussen und sich außerdem auf die Prozesskosten auswirken. Ziel ist es daher, Pulverlacke zu entwickeln, die eine niedrige Temperatur und kurze Zeit für die Filmbildung benötigen.

Rheologische Untersuchungen an Pulverlacken

Um das Aushärteverhalten von Pulverlacken zu bestimmen, kann ein Temperaturtest mit einem Oszillationsrheometer durchgeführt werden. Ein Oszillationsversuch bestimmt gleichzeitig sowohl das viskose Verhalten, beschrieben durch den Verlustmodul G", als auch das elastische Verhalten, dargestellt durch den Speichermodul G'. So kann das Aushärteverhalten entweder als zeitabhängiges Verhalten bei einer konstanten Prüftemperatur (isothermer Test) oder als temperaturabhängiges Verhalten innerhalb eines bestimmten Temperaturbereichs bestimmt werden.

Für diesen Test wird ein Rheometer benötigt, das mit einem Peltier-Temperiersystemausgestattet ist.

Das ist nur eine der rheologischen Untersuchungen, die in der Automobilindustrie eingesetzt werden.

Pulverlacke II

Pulverlacke sind eine wachsende Technologiebranche, die ursprünglich entwickelt wurde, um widerstandsfähigere Lacke herzustellen; sie sind aber auch wegen ihrer umweltverträglichen, lösungsmittelfreien Prozesse populär geworden. Die Verarbeitung umfasst mehrere Schritte, wie z. B. die Fluidisierung und/oder die pneumatische Förderung, die stark von der Rheologie des Pulvers beeinflusst werden. Rheologische Messungen können somit ein aussagekräftiges Bild der Partikelqualität liefern und zeigen, ob ein Pulver für einen Pulverlack geeignet ist. Das Pulver muss eine geeignete Schmelzrheologie (Viskosität und Aushärteverhalten) aufweisen, gleichzeitig aber fluidisierbar sein und ein hohes Lufthaltevermögen aufweisen, sodass es transportabel ist. Eine Möglichkeit, die Fließfähigkeit und Fluidisierung eines Pulvers zu verbessern, besteht darin, eine kleine Menge pyrogener Kieselsäure hinzuzufügen.

Rheologische Untersuchungen an Pulverlacken

Die Pulverqualität kann mit einem Rheometer untersucht werden, das mit einer Pulverzelle ausgestattet ist. Damit können z. B. Pressure-Drop-Messungen durchgeführt werden, die den Volumenstrom anzeigen, der für die vollständige Fluidisierung einer Probe erforderlich ist – siehe folgende Grafik. Die Eignung eines Pulvers für den pneumatischen Transport kann mit der Pulverzelle auch durch Messungen des Lufthaltevermögens ermittelt werden. Es ist auch möglich, Viskositätsmessungen unter verschiedenen Scherbedingungen durchzuführen, die darauf hinweisen können, wo während des Transportvorgangs Schwierigkeiten auftreten können.

Für diesen Test wird ein Rheometer benötigt, mit dem Pulverrheologiemöglich ist.

Deckanstriche

Ein Deckanstrich ist oft die letzte Schicht. In den meisten Fällen wird er aufgetragen, um Oberflächen glänzend aussehen zu lassen und sie vor der Witterung und anderen Einflüssen zu schützen. Um keine zu starke Ablaufneigung aufzuweisen und nach dem Auftragen keine unerwünschten Streichmarken zu hinterlassen, muss ein Deckanstrich seine Struktur zum richtigen Zeitpunkt wiedererlangen, weder zu langsam noch zu schnell. Ein wichtiger Qualitätsfaktor von Deckanstrichen ist daher die Zeitabhängigkeit der Strukturregeneration, die wiederum das Ablauf- und Verlaufverhalten der Beschichtung beeinflusst. Diese Strukturerholung kann in bestimmten Fällen mit dem rheologischen Begriff Thixotropie beschrieben werden.

Rheologische Untersuchungen an Deckanstrichen

In der Rheologie wird thixotropes Verhalten als die Reduktion der Strukturfestigkeit einer Probe während eines Versuchsabschnitts mit einer konstanten Scherbelastung und der vollständigen Regeneration der Struktur während des nachfolgenden Ruheabschnitts definiert. Dieses Verhalten lässt sich mit Rotations- oder Oszillationstests messen, indem ein Sprungversuch (3-Intervall- Thixotropie-Test) durchgeführt wird Das Prüfverfahren simuliert den Auftragungsprozess mit den drei folgenden Messabschnitten:

  1. Ruheabschnitt: Bewertung der ruhenden Struktur durch Vorgabe einer sehr geringen Scherbelastung.
  2. Belastungsabschnitt: Bewertung des Strukturabbauverhaltens bei der Applikation unter konstant hoher Scherbelastung.
  3. Strukturerholungsabschnitt: Bewertung der Strukturregeneration im Zeitverlauf nach der Applikation. Die voreingestellten Messbedingungen sind genau dieselben wie im Ruheabschnitt.

Für diesen Test ist ein Rheometer erforderlich, das mit einem Peltier-Temperiersystem ausgestattet ist.

Das ist nur eine der rheologischen Untersuchungen, die in der Automobilindustrie eingesetzt werden.

Wandfarben

Die Qualität der Farben ist sowohl in der Produktion als auch bei der Anwendung wichtig. Ideale Wandfarben müssen rührbar, mischbar, dispergierbar sowie pumpbar und fließfähig sein. Je nach Anwendung müssen Wandfarben streich-, gieß- oder spritzfähig sein. Ein weiterer Qualitätsfaktor ist das Ablauf- und Verlaufverhalten der Farbe nach dem Auftragen; im Idealfall sollte sich die innere Struktur genau im richtigen Zeitraum regenerieren. Während dieser Zeit sollte auch genügend Zeit für das Entlüften zur Verfügung stehen. Im Allgemeinen wird eine glatte, glänzende und homogene Oberfläche ohne Spritzer benötigt.

Rheologische Untersuchungen an Wandfarben

Die Anzahl der verfügbaren rheologischen Tests nimmt stetig zu, insbesondere für Anwender in Forschung und Entwicklung sowie in der Qualitäts- und Prozesskontrolle. Ein Rheometer kann verwendet werden, um Phänomene wie z. B. die Fließgrenze bei der Bestimmung der Strukturfestigkeit im Ruhezustand, das Scherverdünnungsverhalten beim Fließen sowie die Thixotropie bei der Analyse des zeitabhängigen Strukturwiederaufbaus nach dem Auftragen zu bewerten.

Die meisten Farben zeigen ein  Fließverhalten mit Scherverdünnung  mit Abnahme der Viskosität, wenn die Scherrate erhöht wird. Je schneller Sie also rühren, desto geringer ist die resultierende Viskosität. Dieses Verhalten kann durch Rotationsversuche gemessen werden.

Für diesen Test ist ein Rheometer erforderlich, das mit einem Peltier-Temperiersystem ausgestattet ist.