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Distribution de la taille des particules

La taille des particules est l'une des caractéristiques les plus importantes des matériaux particulaires. Cela affecte directement de nombreuses propriétés matérielles, de l'accessibilité des minéraux lors du traitement, à la cinétique d'absorption des médicaments, et à la sensation en bouche des aliments. Dans l'industrie, l'objectif de la mesure de la taille des particules est avant tout de trouver une corrélation entre la distribution de la taille des particules et la propriété d'intérêt (par exemple, la sensation en bouche, la réactivité, la biodisponibilité, le comportement de frittage, etc.). Ces informations peuvent ensuite être utilisées pour modifier les processus de fabrication qui impactent la taille des particules et, en fin de compte, pour utiliser la distribution de la taille des particules comme paramètre de contrôle de la qualité.

Grâce à l'instrumentation moderne, mesurer la distribution de la taille des particules d'une substance est une tâche facile et directe, qui peut souvent être effectuée en moins d'une minute. Une grande variété de techniques est disponible, qui offre une variété tout aussi grande de résultats sous forme de moyennes, médianes, modes et autres paramètres. La clé pour comprendre les résultats est d'abord de connaître la signification de ces paramètres. 

Dans cet article, nous introduisons les termes de base et leur utilisation dans l'analyse de la taille des particules et discutons des avantages et des inconvénients de l'utilisation de paramètres uniques par rapport à plusieurs paramètres pour caractériser la distribution de la taille des particules.

Décrire la distribution de la taille des particules avec un seul paramètre

Figure 1 : Distribution théorique de la taille des particules d'un mélange simple dans différentes pondérations

Obtenir une description significative d'un système particulaire avec de nombreuses tailles et formes de particules différentes en utilisant juste un ou deux paramètres est un défi. Pour fournir des informations utiles, le paramètre choisi doit être facile à calculer, suffisamment spécifique et avoir un lien direct avec la propriété de la substance d'intérêt.

Différentes techniques de mesure "voient" les particules d'une manière différente, ce qui se traduit par un poids différent en résultat. Les principaux modèles de pondération utilisés pour analyser la distribution de la taille des particules sont :

  • Distribution pondérée par le nombre (% nombre)
  • Distribution pondérée par la surface (% en surface)
  • Distribution pondérée par le volume (% en volume)

À titre d'exemple, un microscope voit le diamètre de chaque particule individuelle, donc cette technique fournira un résultat pondéré par le nombre. En revanche, la diffraction de la lumière est proportionnelle au volume de la particule, donc des techniques telles que la diffraction laser ou la diffraction des rayons X fournissent des résultats pondérés par le volume. 

La figure 1 montre un exemple de la façon dont la distribution de taille des particules (PSD) d'un mélange contenant des particules de 1 µm, 2 µm et 3 µm apparaîtrait avec différentes pondérations. La principale différence entre ces pondérations est la représentation de la fraction fine par rapport à la fraction grossière. Le poids numérique donne une représentation égale à la fraction fine et à la fraction grossière. En revanche, dans les résultats pondérés par le volume, quelques grandes particules peuvent l'emporter sur de nombreuses petites particules. 

Les deux représentations ont leurs mérites en fonction de ce qui est requis d'une mesure. Pour quelqu'un travaillant dans l'industrie minière, il est important de connaître la taille des particules dans un volume donné, tandis qu'en microbiologie, où les cellules individuelles sont comptées, la distribution basée sur le nombre est préférée. Un opérateur travaillant sur des catalyseurs choisira certainement la distribution pondérée par la surface, car l'activité du catalyseur dépend de l'étendue de sa surface de contact avec le réactif. 

Différentes techniques de dimensionnement des particules donneront également des résultats qui sont intrinsèquement d'un poids spécifique, comme indiqué dans le tableau 1 ci-dessous.

Tableau 1 : Distributions de taille des particules fournies par différentes techniques de mesure
Poids Technique de mesure
Distribution pondérée par le nombre (% nombre) Microscopie, analyse d'image dynamique
Distribution pondérée par la surface (% en surface) (% en surface) Absorption de gaz 
Distribution pondérée par le volume (% en volume) Sédimentation, diffraction laser, diffraction des rayons X
Distribution pondérée par l'intensité (% en intensité) Diffusion de la lumière dynamique (DLS)

La distribution pondérée par l'intensité est spécifique à la technique de diffusion de la lumière dynamique (DLS) . Dans ce cas, les résultats sont exprimés comme une mesure des fluctuations d'intensité de la lumière diffusée par la particule. Cela est considéré comme donnant un poids encore plus important aux grandes particules qu'à la distribution pondérée par le volume, de sorte que les distributions de taille des particules DLS natives sont encore plus biaisées vers les grandes particules que les résultats de diffraction laser.

Les sections restantes de cet article examinent la sélection d'options pour visualiser, analyser et comparer les distributions de taille des particules par exemple d'une mesure effectuée via la technique de diffraction laser .  
 

Utilisation de la diffraction laser pour obtenir un seul paramètre pour le contrôle de la qualité

Figure 2 : Résultats typiques d’une analyse granulométrique par diffraction laser. Licence CC BY

Lors de l'utilisation de la diffraction laser, les deux représentations visuelles les plus courantes sont la distribution de densité ou de fréquence (q3), voir la Figure 2, et la courbe cumulative (Q3), montrée dans la Figure 3. La première affiche la probabilité de trouver une particule avec un diamètre d dans la population, tandis que la dernière montre le pourcentage de particules qui sont plus petites (sous-dimensionnées) ou plus grandes (sur-dimensionnées) que le diamètre d. Les deux sont en forte corrélation mathématique, car la courbe cumulative est une simple intégrale de la courbe de fréquence : $$Q_3(r)=\int_{0}^{r} q_3(r) dr$$

La représentation graphique est pratique, car elle fournit beaucoup d'informations d'un coup d'œil. Quelques exemples sont la modalité, les rapports relatifs des populations de particules, l'amplitude et la forme générale de la distribution. Bien qu'une entrée visuelle soit rapide et pratique, pour des raisons de documentation et de comparaison, les valeurs numériques sont indispensables. Les trois options les plus importantes pour décrire une distribution de taille de particules par un seul paramètre sont :

  • le mode
  • la médiane
  • la moyenne

le mode

Le mode est défini comme la taille la plus couramment rencontrée. C'est la position de pointe sur la courbe de distribution de fréquence. Cette courbe de distribution de fréquence est une figure simple pour des échantillons strictement monomodaux (ayant un seul pic) et étroits, tels que des perles en latex, ou des populations de nanoparticules monodisperses (contenant uniquement des particules de tailles très similaires). Cependant, ses limitations deviennent claires dès qu'une population de particules est présente dans l'échantillon (substances bimodales ou polymodales) ou lors de la caractérisation d'échantillons polydisperses. La figure 3 montre un exemple avec trois échantillons, tous ayant un mode très similaire bien que la distribution de la taille des particules des trois échantillons soit clairement différente.

Figure 3 : Trois échantillons différents avec le même mode, mais des distributions de taille de particules clairement différentes

la médiane

La médiane est la valeur séparant la moitié supérieure des données de la moitié inférieure. C'est la taille de particule déterminée à partir de laquelle la moitié des particules sont plus petites et l'autre moitié est plus grande. Ceci est également appelé D50 (voir la Figure 1). La médiane est facile à déterminer à partir de la courbe de distribution cumulative (s. Figure 4 Cependant, il a le même problème que la mode : Plusieurs distributions peuvent avoir la même médiane ; par conséquent, il n'est pas fiable en tant que chiffre unique.

Figure 4 : Détermination de la médiane à partir de la courbe cumulative

La valeur moyenne

Selon l'ISO 9276-2, [1] la définition générale de la taille moyenne des particules selon la notation Moment-Ratio est :  

$$\bar{D}_{[p,q]}=(\frac{\sum n_iD_i^p}{\sum n_iD_i^q})^{1/(p-q)} $$, if $$p\neq\ q$$

…où ni est la fréquence d'occurrence des particules dans la classe de taille i, ayant un diamètre moyen Di . 
Les diamètres suivants sont couramment utilisés dans la diffraction laser (Tableau 2) :  

Nom du diamètre moyen Notation du rapport de moment formule Principales applications
Moyenne pondérée par le nombre   D[1,0] $$D_{[1,0]}=\frac{\sum n_iD_i}{\sum n_i} $$ Applications biologiques : virus, comptage des cellules sanguines
Comparaison des résultats de diffraction laser avec les résultats obtenus par des méthodes optiques (par exemple, microscopie).
Moyenne pondérée par la surface (ou moyenne de Sauter) D[3,2] $$D_{[3,2]}=\frac{\sum n_iD_i^3}{\sum n_iD_i^2} $$ Dynamique des fluides, catalyse, combustion de carburant
Moyenne pondérée par le volume (ou De Brouckere)   D[4,3] $$D_{[4,3]}=\frac{\sum n_iD_i^4}{\sum n_iD_i^3} $$ Extraction, broyage, traitement des minéraux, matériaux de construction 
Taille de zone moyenne pondérée par le volume   D[5,3] $$D_{[5,3]}=(\frac{\sum n_iD_i^5}{\sum n_iD_i^3})^{1/2} $$ La science des émulsions, en particulier pour décrire l'efficacité de l'homogénéisation du lait.
(D5,3 )2  est également appelé « paramètre de crémage », ou H, selon Walstra [2].

  

Autres méthodes

De plus, plusieurs méthodes ont été développées au 20ème siècle afin de fournir une mesure unique pour le contrôle de la qualité des produits dans les industries minières, de fraisage et de broyage. Les deux exemples les plus marquants sont le modèle Rosin-Rammler (RR) et le modèle Gates-Gaudin-Schuchmann (GGS). Tous deux fournissent une linéarisation de la distribution par un calcul logarithmique et fournissent une médiane plus sensible (D63,5). 

Décrire la distribution de la taille des particules avec un seul paramètre

Un seul numéro est une information précieuse pour les besoins du contrôle qualité, par exemple lors de la vérification des différences entre les lots de production. Cependant, il ne fournit pas d'informations sur la source de la déviation, telles que la forme, la largeur, la modalité, etc. Une enquête plus approfondie sur, et une compréhension de, la source des différences nécessitent une description multiparamétrique de la distribution de la taille des particules. Les paramètres suivants sont utilisés dans les techniques de mesure des particules.

D-valeurs

Les valeurs les plus courantes utilisées dans plusieurs techniques de mesure des particules sont les valeurs D. Ceci est lié à la distribution cumulative et n'a de sens que suivi d'un nombre, par ex. Dx. Des valeurs D à la fois sous-dimensionnées et surdimensionnées peuvent être définies (tout comme la courbe cumulative peut être sous-dimensionnée ou surdimensionnée). Sauf indication contraire, la norme est la valeur D de sous-dimension qui signifie qu'en général Dx donne le diamètre dont x pour cent des particules sont plus petites. Les trois valeurs D les plus souvent utilisées sont D10, D50, et D90 (voir Figure 2), mais des valeurs D personnalisées peuvent être trouvées pour des applications particulières (par exemple IV Insuline). Bien que les valeurs D soient les résultats les plus souvent utilisés en raison de leur commodité et de leur définition facile à comprendre, elles sont généralement destinées à des fins de contrôle de la qualité comme alternative au paramètre unique mais plus lourd en calcul, méthode RR (Rosin-Rammler) ou GGS (Gates-Gaudin-Schuchmann).

Span

Dans la plupart des cas, une description utile d'une distribution de taille de particules nécessite également un moyen de décrire la forme de la distribution. Une mesure importante de toute distribution statistique est la largeur ou l'amplitude. Dans la diffraction laser, une mesure souvent utilisée est l'étendue. Il est généralement calculé par la formule suivante : $$ Span = \frac{D_{90} - D_{10}}{D_{50}} $$

Cependant, certaines portées personnalisées existent pour des applications spécifiques. 

Paramètres Folk & Ward

Certains échantillons, tels que des échantillons de sol et géologiques, présentent une grande variété de tailles de grains et sont classés en conséquence. La distribution de la taille des particules est souvent complexe avec une distribution très large et multimodale.  Pour l'analyse de tels échantillons, Folk et Ward (F&W) ont proposé une méthode d'analyse statistique de la taille des grains [Réf : (R.L. Folk, 1957), AR : Sol].

Au cœur de la méthode se trouve la conversion de la distribution de taille des particules de millimètres à l'échelle phi par la formule suivante :

$$ \phi = -\log_{2}d $$

Suivi par le calcul d'un ensemble de paramètres :

  1. Médiane : voir ci-dessus. Mesuré en unités phi
  2. Moyenne : définition comme ci-dessus, cependant Folk a proposé sa propre formule (R.L. Folk, 1957):
    $$ M_z = \frac{\phi_ + \phi_ + \phi_} $$ La moyenne est également mesurée en unités phi et est le plus largement utilisé de tous les paramètres.
  3. Asymétrie : Mesure de l'asymétrie de la distribution autour de son pic. Il est déterminé par l'équation :
    $$ sk_1 = \frac{\phi_ + \phi_ - 2\phi_}{2(\phi_ - \phi_)} + \frac{\phi_ + \phi_-2\phi_}{2(\phi_-\phi_)} $$ L'asymétrie est également donnée en unités phi. Il existe d'autres moyens de calculer l'asymétrie. Cependant, la formule proposée par Folk prend également en compte les "queues". Des distributions parfaitement symétriques ont une asymétrie de 0,00. Un biais positif représente une portion fine accrue ("queue" à gauche), tandis qu'un biais négatif indique un déplacement vers les matériaux grossiers ("queue" à droite). Le peuple a également suggéré une classification :
    1. ±0,1 est presque symétrique
    2. -0,10 à -0,30 est biaisé grossièrement et +0,1 à +0,3 est biaisé finement
    3. -0,30 à -1,00 est fortement biaisé grossièrement et +0,3 à +1,0 est fortement biaisé finement.

  4. Kurtosis : Mesure de l'écart par rapport à la distribution normale (gaussienne) ou en d'autres termes la "pointuosité". La formule proposée par Folk est :
    $$ k_g= frac{ phi_{95} - phi_{5}}{2.44( phi_{75}- phi_{25})} $$ Kurtosis se mesure également en unités phi. Il peut être utilisé pour déterminer le nombre de valeurs aberrantes dans l'échantillon. Une courbe parfaitement gaussienne a un kurtosis de 1,00 et est également appelée mesokurtique. Si l'échantillon est plus pointu, donc moins d'outliers sont présents, alors la kurtosis est supérieure à 1,00 et elle est appelée leptokurtique. Si la courbe d'échantillon est plus aplatie, ce qui signifie qu'il y a un grand nombre de valeurs aberrantes dans l'échantillon, la valeur est inférieure à 1,00. Une telle distribution est appelée platykurtique.

Les unités Phi ont en outre l'avantage de fournir une échelle facile à lire des classes de taille pour la classification des types de sol, allant des blocs (ϕ > -8) jusqu'à l'argile (ϕ < 8).

Conclusion

L'analyse de la distribution de la taille des particules est un outil pratique pour le contrôle de la qualité ainsi que pour la recherche et le développement. Grâce à la sélection soigneuse et réfléchie de la bonne méthode de mesure, du modèle de pondération, du mode et d'autres paramètres, vous pouvez extraire des informations cruciales sur une propriété donnée d'un matériau.

En savoir plus sur l'importance de l'analyse de la taille des particules pour des groupes d'échantillons spécifiques :  

En savoir plus sur les différentes techniques d'analyse des particules :  

Références

[1] I. 9276-2:2014. 2014. "Representation of Results of Particle Size Analysis — Part 2: Calculation of Average Particle Sizes/Diameters and Moments from Particle Size Distributions."

[2] Walstra, P., and H. Oortwijn. 1975. "Effect of Globule Size and Concentration on Creaming in Pasteurized Milk." Netherlands Milk and Dairy Journal, vol. 29: 263–278. 

[3] Folk, R. L., and W. C. Ward. 1957. "Brazos River Bar: A Study in the Significance of Grain Size Parameters." Journal of Sedimentary Petrology, vol. 27: 3–26. 
 

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