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Rheologische Untersuchung von Kleb- und Dichtstoffen

Klebstoffe werden zum Verbinden von Oberflächen verwendet, was im Allgemeinen durch einen Phasenwechsel von flüssig zu fest erfolgt. Manchmal wird dies durch eine Temperaturänderung ausgelöst (Schmelzklebstoffe), in anderen Fällen härtet der Klebstoff bei Normalbedingungen (Kontaktklebstoffe), z. B. durch Lösungsmittelverdunstung oder durch die Feuchtigkeit der Umgebungsluft aus. Es gibt auch Reaktions- und Mehrkomponenten-Klebstoffe, die durch Mischen von zwei oder mehr Komponenten aushärten, die chemisch miteinander reagieren, und Einkomponenten-Klebstoffe, die durch eine chemische Reaktion aushärten, wenn eine externe Energiequelle, wie Strahlung oder Wärme, eingesetzt wird. Klebstoffe kommen auch in der Natur vor, wie Pech (gewonnen aus Holz), Bitumen, Bienenwachs oder Stärke (aus Pflanzen).

Dichtstoffe können zum Schutz von Oberflächen durch Imprägnierung sowie zum Füllen kleiner Spalte verwendet werden und so das Eindringen von Gas oder Flüssigkeit verhindern.

Typischerweise gemessene Kleb- und Dichtstoffe

Schmelzkleber

Schmelzkleber werden vielfältig in zahlreichen Branchen eingesetzt, wie z. B. in der Automobilindustrie, der Elektronik, der Hygiene/Medizin (Arzneimittelpflaster, Windeln usw.) und der Verpackungsindustrie (Schachtel- und Kartonverschlüsse, Klebefolien, Etiketten usw.) sowie in der Bekleidungs- und Schuhindustrie (Klebstoffe für Sohlen, Beschichtungen usw.) und im Haushaltsbereich (Heißklebepatronen, Klebefolien usw.). Schmelzklebstoffe stellen eines der umsatzstärksten Segmente in der Klebstoffindustrie dar. Schmelzkleber sind einfach zu verarbeiten und relativ kostengünstig und können dazu beitragen, den Durchsatz in der Produktion zu erhöhen und die Kosten durch Zeitersparnis bei der Anwendung zu senken. Da Schmelzkleber wenig oder gar kein Lösungsmittel enthalten, werden zudem Umweltprobleme und damit verbundene Kosten vermieden. Schmelzkleber unterscheiden sich von anderen Klebstoffen dadurch, dass sie im geschmolzenen Zustand aufgetragen und dann schnell abgekühlt werden, um bei Raumtemperatur einen zähen, und gut haftenden Feststoff zu bilden. Dank ihrer schnellen Aushärtezeit und ihrer relativ hohen Viskosität sind sie ideal für die Verklebung poröser Materialien. 

Rheologische Untersuchungen an Schmelzklebern

Schmelzklebstoffe sind thermoplastische Polymere mit relativ hohem Molekulargewicht (MW), was ihnen eine hohe Steifigkeit verleiht. Polymere mit einem hohen MW verfügen jedoch in der Regel nicht über eine ausreichende Haftkraft (Klebrigkeit), sodass diese Polymere mit einer Vielzahl von Additiven gemischt werden, zu denen Weichmacher, Haftmittel und Stabilisatoren gehören können, um die Klebeleistung zu erhöhen. Schmelzklebstoffe werden im geschmolzenen Zustand aufgetragen und müssen gleichmäßig auf die Oberflächen fließen, um sowohl die Benetzung als auch die Haftung zu gewährleisten. Aus diesem Grund ist das Testen der Viskosität als Funktion der Temperatur mit einem Rheometer unerlässlich, um eine einwandfreie Schmelzklebeleistung zu gewährleisten. Darüber hinaus müssen Schmelzkleber im Zeitverlauf stabil sein, um eine feste Klebeverbindung zu bilden. Ausgehend von der Kenntnis der rheologischen Eigenschaften eines bestimmten Schmelzklebers kann seine Eignung für eine bestimmte Aufgabe bestimmt oder seine Formulierung modifiziert werden, um ihn für eine bestimmte Anwendung anzupassen. Eine der besten Möglichkeiten, das rheologische Verhalten von Schmelzklebern zu untersuchen, ist die temperaturabhängige Oszillationsmessung unter konstanten dynamisch-mechanischen Bedingungen (d. h. konstante Deformation sowie konstante Frequenz).

Für diesen Test ist ein Rheometer erforderlich, das mit einem Peltier-Temperiersystem ausgestattet ist.

Dies ist nur eine der rheologischen Untersuchungen, die typischerweise in der Automobilindustrie eingesetzt werden.

Plastisolpasten

PVC-Plastisolpasten werden für Spritzguss-, Beschichtungs-, Tauch-, Form- oder Extrusionsprozesse eingesetzt. Solche Pasten können z. B. im Spritzprozess als Unterbodenschutz für Autos, als Beschichtung für den Korrosionsschutz in der chemischen Industrie, als Bodenbelag in der Bauindustrie, zur Herstellung von Kunstleder, als Schutzbekleidung oder für Dichtungsprofile appliziert werden. Diese Beschichtungs- und Umformprozesse werden in der Regel bei Raumtemperatur durchgeführt. Der anschließende Heizprozess soll zur Gelbildung und zur Verschmelzung (Fusion) des Plastisols führen.

Rheologische Untersuchungen von Plastisolpasten

Ein Faktor von großer Bedeutung für den Bediener ist die Temperatur zu Beginn der Gelbildung. Das temperaturabhängige Verdickungsverhalten einer Plastisolpaste lässt sich am besten mit einem als Temperaturfunktion ausgeführten Oszillationstest bei konstanter Amplitude und Frequenz beschreiben. Die Verarbeitungstemperatur ist in der Regel die Raumtemperatur. Aufgrund der während des Prozesses auftretenden Partikelreibung sind jedoch Temperaturen von bis zu +30 °C und höher zu erwarten, z. B. beim Einsatz einer Spritzpistole oder beim Rakeln. Darüber hinaus ist die Temperatur am Viskositätsminimum von Bedeutung. Ist dieses Viskositätsminimum zu niedrig, kann die Paste nach dem Auftragen ablaufen oder von der Oberfläche tropfen. Die Hersteller müssen wissen, bei welcher maximalen Temperatur das Material vor der Verarbeitung gelagert werden kann, insbesondere im Sommer. Die Anfangstemperatur des Gelierprozesses ist erreicht, wenn die Viskosität und Steifigkeit der Paste ansteigt (normalerweise über +60 °C). Schließlich erreicht die Plastisolpaste bei Ofentemperaturen (normalerweise über +120 °C) in der Regel ihre maximale Steifigkeit.

Für diesen Test ist ein Rheometer erforderlich, das mit einem Peltier-Temperiersystem ausgestattet ist.

Silikondichtstoffe

Die Anforderung, etwas vor äußeren Einflüssen zu schützen, indem man es versiegelt, ist fast so alt wie die Menschheit selbst. Bereits in der Jungsteinzeit schützten die Menschen ihre Häuser vor Wind und Wetter, indem sie Lücken mit natürlichen Dichtstoffen wie Gras, Schlamm oder Wachs abdichteten. Ausgehend vom Kitt des 18. Jahrhunderts wurden zahlreiche synthetische Dichtstoffe erfunden. Silikon- oder Acryldichtstoffe für den Innenausbau, z. B. im Bad, gehören zu den am häufigsten verwendeten Dichtmassen.

Rheologische Untersuchungen von Silikondichtstoffen

Ein wichtiger Test für die rheologische Charakterisierung von Silikondichtstoffen ist die Bestimmung des thixotropen Verhaltens. Dieser beschreibt die Regeneration des Materials nach dem Herausdrücken aus der Kartusche. Mit einem sogenannten Stufentest oder 3-Intervall-Thixotropietest wird das Material bei variablen Deformationswerten gemessen – als Oszillationenstest mit einer niedrigen, dann hohen und schließlich wieder niedrigen Deformationsamplitude. Oszillationstests liefern Informationen über das viskoelastische Verhalten des Materials, sodass die Testergebnisse zur Charakterisierung des viskosen- (Verlustmoduls G'') und des (Speichermoduls G') einer Probe genutzt werden können. Ein 3-Intervall-Thixotropietest als Oszillationsversuch liefert wertvolle Informationen darüber, ob eine Probe nach der Anwendung noch fließt (wenn G'' > G') oder bereits im festen Zustand ist (wenn G‘ > G''). Auf diese Weise ist es möglich, je nach gewünschtem Verhalten während und nach der Anwendung eindeutig zwischen einem guten und einem schlechten Dichtstoff zu unterscheiden.

Für diesen Test ist ein Rheometer erforderlich, das mit einem Peltier-Temperiersystem ausgestattet ist.

UV-härtende Klebstoffe

Klebstoffe, die unter Bestrahlung mit UV-Licht aushärten, haben gegenüber konventionell ausgehärteten Klebstoffen eine Reihe von Vorteilen. Sie sind in der Regel lösungsmittelfrei und der Aushärteprozess ist schnell – oft ist nur ein Bruchteil einer Sekunde erforderlich –, sodass hohe Verarbeitungsgeschwindigkeiten erreicht werden können. Darüber hinaus sind die thermischen Belastungen der Materialien in der Regel sehr gering, da keine externe Erhitzung erforderlich ist.

Rheologische Untersuchungen an UV-härtenden Klebstoffen

Die mechanischen Eigenschaften des ausgehärteten Materials hängen von einer Reihe von Faktoren ab, wie z. B. der Menge und Art der reaktiven Komponenten, der Intensität und Wellenlänge des Lichts und der Bestrahlungszeit. Rheologische Messungen können viele Informationen über diese Faktoren liefern. Die UV-Härtung lässt sich am besten durch  Oszillationsmessungen bei konstanter Frequenz und Deformationsamplitude überwachen. Die folgende Abbildung zeigt zum Beispiel, wie die Aushärtezeit eines UV-härtenden Klebstoffs sowie seine endgültige Steifigkeit von der Intensität der UV-Strahlung beeinflusst werden.

Für diesen Test ist ein Rheometer erforderlich, das mit einer UV-Aushärtung ausgestattet ist (einem Peltier-Temperiersystem mit einer UV-Lichtquelle und austauschbaren Glasplatten, um die Bestrahlung der Proben von unten zu ermöglichen).