Határfelületi reológia
A határfelület két egymással nem elegyedő fázis közös érintkezési felülete (például a víz–olaj határfelület). Az Interfacial Rheology System (IRS) két folyadék, illetve egy folyadék és egy gáz (például levegő) közötti határfelületi réteg reológiai tulajdonságainak mérésére szolgál. Az IRS segítségével vizsgálható, hogy a különböző felületaktív anyagok hogyan befolyásolják a réteg stabilitását (például emulziók vagy habok formulálásakor, illetve a cseppek stabilitása szempontjából), továbbá a leggyengébb határfelületi szerkezetek reológiai mérése is elvégezhető.
Háttér
Az IRS az MCR reométerrel együtt lehetővé teszi a határfelületi filmek kétdimenziós reológiai vizsgálatát levegő–folyadék és folyadék–folyadék határfelületeken.
E mérések során a nyírófeszültséget határfelületi nyírófeszültségként, τs jelöléssel adjuk meg; mértékegysége: [τs] = Pa·m. A viszkozitást ilyenkor határfelületi nyíróviszkozitásként, ηs jelöléssel adjuk meg, az alábbi összefüggés szerint: τs = ηs · γ. A határfelületi nyíróviszkozitás mértékegysége: [ηs] = Pa·s·m = N·s/m, illetve felületi poise.
A határfelületre egy speciális mérőrendszert helyezünk, amellyel az adszorpcióval kialakult vagy terítéssel létrehozott filmek vizsgálhatók (például fehérjék vagy felületaktív anyagok filmjei).
A határfelületi reológiában alkalmazott két fő mérőgeometria:
- Bikúpos geometria
- Folyadék–folyadék (víz–olaj) és víz–levegő határfelületek mérése
- Jól definiált nyírómező
- Nagy határfelületi viszkozitások mérése
- Kettős falú gyűrű (DWR)
- Folyadék–gáz (levegő) határfelületek mérésére alkalmas; folyadék–folyadék (víz–olaj) határfelületek mérésére korlátozottan alkalmas
- Jól definiált nyírómező
- Minimális szubfázishatás (magas Boussinesq-szám)
Fontos: a határfelületi nyíróreológia csak film jelenlétében értelmezhető. Határfelületi filmek létrehozására két általános módszer áll rendelkezésre: terítés és adszorpció.
Terített filmek (elsősorban kismolekulájú tenzidek esetén) az alábbi lépésekben hozhatók létre:
- Oldás terítőoldószerben (pl. hexánban, etanolban vagy kloroformban)
- Közvetlen terítés a vízfelszínre mikrofecskendővel
- Az oldószer teljes elpárolgásának kivárása
- Az olajfázis ráöntése a tenzidfilmmel borított vízfelszínre
Adszorpciós filmek (pl. fehérjék határfelületi rétegei esetén) a tömbfázisból a határfelületre történő adszorpció révén hozhatók létre. Ez az alábbi módokon valósítható meg:
- Fehérjék oldása desztillált vízben
- Az olajfázis óvatos ráöntése a vizes fehérjeoldat felszínére
Az IRS az MCR reométerrel és bikúpos vagy DWR-geometriával kombinálva még a leggyengébb határfelületi szerkezetek reológiai vizsgálatát is lehetővé teszi. Ezenkívül bikúpos geometriával nagy határfelületi viszkozitások is mérhetők.
A nyers adatok jól ismert, standard reológiai vizsgálatokkal nyerhetők, majd ezekből számíthatók ki a határfelületi tulajdonságok. A hidrodinamikai áramlásmező elemzése az utófeldolgozás során kivonja a tömbfázis és a fedőfázis hozzájárulását, majd kiszámítja a vizsgált határfelületi réteg releváns tulajdonságait. A mérések rotációs és oszcillációs üzemmódban is elvégezhetők, így például a határfelületi filmen folyásgörbék rögzíthetők és kúszásvizsgálatok végezhetők, a filmképződés során pedig oszcillációs mérések is lehetségesek.
A rendszer Peltier-elemekkel szabályozza a hőmérsékletet 5 °C és 70 °C között; az MCR reométer légcsapágyába integrált szabadalmaztatott normálerő-érzékelő pedig a határfelületi mérésekhez használt bármely geometria pontos pozicionálását teszi lehetővé.
A határfelületi reológiában jellemzően a következő vizsgálatok végezhetők:
- Időfüggő vizsgálatok a határfelületi filmképződés követésére
- Folyásgörbék
- Amplitúdósöprés
- Frekvenciasöprés
Jellemző alkalmazások:
- Élelmiszeripar: emulziók és habok
- Fogyasztói termékek: emulziók, habok és felületaktív anyagok
- Gyógyszeripar: kapszulázás és hatóanyag-felszabadulás
- Olajipari termékek: felületaktív anyagok, áramlásellenállás-csökkentő adalékok és víz–olaj rendszerek
- Langmuir-monorétegek: filmek a víz–levegő határfelületén
Mérési példa
Az alábbi ábra egy reprezentatív mérést szemléltet, amely a kávécrema határfelületi reológiai tulajdonságait vizsgálja. Ugyanazon kávéminta filmképződését mutatja be három különböző koncentrációban. Az állandó deformáció és frekvencia mellett végzett mérés során nyomon követhető a felületaktív komponensek adszorpciója és a hálózatszerkezet kialakulása a folyadék–levegő határfelületen. Magasabb koncentrációknál a film rövidebb idő alatt válik rugalmassá. A legalacsonyabb koncentrációnál a modulusok hosszabb ideig növekednek, és a kísérlet végére még nem érik el a platóértékeket. Ez azt jelzi, hogy minél nagyobb a kávépor-koncentráció, annál gyorsabban megy végbe a filmképződés.
