Reologia międzyfazowa
Granica międzyfazowa to powierzchnia styku dwóch niemieszających się faz (np. w układzie woda–olej). System reologii międzyfazowej (IRS) służy do pomiaru właściwości reologicznych warstwy międzyfazowej na granicy faz ciecz–ciecz lub ciecz–gaz, np. z powietrzem. Pozwala analizować wpływ różnych substancji powierzchniowo czynnych na stabilność warstwy międzyfazowej (np. podczas tworzenia emulsji lub pian albo w badaniach stabilności kropli) oraz wykonywać pomiary reologiczne nawet najsłabszych struktur międzyfazowych.
Informacje ogólne
System IRS w połączeniu z reometrem MCR umożliwia wykonywanie tzw. dwuwymiarowych pomiarów reologicznych filmów międzyfazowych na granicach faz powietrze/ciecz oraz ciecz/ciecz.
W tych pomiarach naprężenie ścinające wyraża się jako międzyfazowe naprężenie ścinające τs o jednostce [τs] = Pa·m. Lepkość definiuje się wówczas jako międzyfazową lepkość ścinania ηs zgodnie z zależnością: τs = ηs · γ. Międzyfazową lepkość ścinania wyraża się w jednostkach [ηs] = Pa·s·m = N·s/m lub w puazach powierzchniowych.
Na granicy faz umieszcza się odpowiedni układ pomiarowy do badania filmów adsorbowanych lub filmów przygotowywanych przez rozprowadzanie (np. tworzonych przez białka lub surfaktanty).
Dwie główne geometrie pomiarowe stosowane w reologii międzyfazowej to:
- Geometria dwustożkowa:
- Pomiary na granicach faz ciecz–ciecz (woda–olej) oraz woda–gaz (powietrze)
- Precyzyjnie zdefiniowane pole ścinania
- Pomiary przy wysokich lepkościach
- Pierścień z podwójną ścianką (DWR):
- Pomiar na granicy faz ciecz–gaz (powietrze); pomiar na granicy faz ciecz–ciecz (woda–olej) jest możliwy w ograniczonym zakresie
- Precyzyjnie zdefiniowane pole ścinania
- Niewielki wpływ subfazy (wysoka liczba Boussinesqa)
Uwaga: pomiary reologii ścinania na granicy faz mają sens tylko wtedy, gdy obecny jest film międzyfazowy. Dwie podstawowe metody tworzenia filmów międzyfazowych to rozprowadzanie i adsorpcja.
Filmy rozprowadzane (głównie w przypadku surfaktantów niskocząsteczkowych) można otrzymać przez:
- Przygotowanie roztworu surfaktantu w rozpuszczalniku stosowanym do rozprowadzania (np. w heksanie, etanolu lub chloroformie)
- Naniesienie roztworu bezpośrednio na powierzchnię wody za pomocą mikrostrzykawki
- Odczekanie do całkowitego odparowania rozpuszczalnika
- Delikatne naniesienie fazy olejowej na utworzony film surfaktantu
Filmy adsorbowane (np. w przypadku międzyfazowych warstw białkowych) powstają w wyniku adsorpcji składników z fazy objętościowej na granicy faz. Można je otrzymać przez:
- Przygotowanie roztworu białek w wodzie destylowanej
- Delikatne naniesienie fazy olejowej na powierzchnię wodnego roztworu białek
IRS, będący połączeniem reometru MCR z geometrią dwustożkową lub geometrią DWR, umożliwia pomiary reologiczne na granicy faz nawet w przypadku najsłabszych struktur międzyfazowych. Ponadto geometria dwustożkowa umożliwia pomiar wysokich lepkości międzyfazowych.
Surowe dane pomiarowe uzyskuje się za pomocą standardowych, dobrze znanych testów reologicznych, a następnie na ich podstawie oblicza się właściwości międzyfazowe. Hydrodynamiczna analiza pola przepływu, wykonywana podczas obróbki końcowej, eliminuje wkład fazy objętościowej i fazy przykrywającej oraz wyznacza istotne właściwości międzyfazowe badanej warstwy. Pomiary można prowadzić w trybie rotacyjnym i oscylacyjnym, co umożliwia np. wyznaczanie krzywych płynięcia, prowadzenie testów pełzania warstwy międzyfazowej oraz badań oscylacyjnych podczas tworzenia się filmu.
Temperaturę kontroluje się za pomocą elementów Peltiera w zakresie od 5 °C do 70 °C; opatentowany czujnik siły normalnej w łożysku powietrznym reometru MCR zapewnia precyzyjne pozycjonowanie każdej geometrii pomiarowej stosowanej do pomiarów na granicy faz.
Można wykonywać następujące typowe testy z zakresu reologii międzyfazowej:
- Testy czasowe do monitorowania tworzenia się filmu międzyfazowego
- Krzywe płynięcia
- Przemiatanie amplitudy
- Przemiatanie częstotliwości
Typowe zastosowania:
Przykład pomiaru
Poniższy rysunek przedstawia reprezentatywny pomiar służący do badania międzyfazowych właściwości reologicznych cremy kawowej. Ilustruje on tworzenie się filmu dla tej samej próbki kawy przy trzech różnych stężeniach. Podczas pomiaru prowadzonego przy stałym odkształceniu i stałej częstotliwości można śledzić adsorpcję składników powierzchniowo czynnych oraz tworzenie przez nie struktury sieciowej na granicy faz ciecz–powietrze. Przy wyższych stężeniach film uzyskuje właściwości sprężyste w krótszym czasie. W przypadku najniższego stężenia wartości modułów rosną przez dłuższy czas i nawet pod koniec eksperymentu nadal nie osiągają wartości plateau. Wskazuje to, że im wyższe stężenie proszku kawowego, tym szybciej powstaje film.
