계면 유변학
계면은 서로 섞이지 않는 두 상이 맞닿는 경계 영역입니다(예: 물-오일 계면). 계면 유변학 시스템(IRS)은 두 액체 사이 또는 액체와 기체(예: 공기) 사이에 형성되는 계면층의 유변학적 특성을 측정합니다. 이 시스템은 다양한 계면활성제가 계면층 안정성에 어떤 영향을 미치는지 연구할 수 있으며(예: 에멀전 및 폼 제형, 액적 안정성), 극히 약한 계면 구조의 유변학 특성도 측정할 수 있습니다.
배경
MCR 레오미터와 함께 사용하면 IRS는 공기/액체 및 액체/액체 계면의 막에 대해 2차원 유변학 측정을 수행할 수 있습니다.
이 측정에서는 전단 응력을 계면 전단 응력 τs로 나타내며, 단위는 [τs] = Pa·m입니다. 점도는 계면 전단 점도 ηs로 나타내며, 관계식은 다음과 같습니다: τs = ηs · γ. 계면 전단 점도의 단위는 [ηs] = Pa·s·m = N·s/m이며, 표면 푸아즈로도 나타냅니다.
계면에 전용 측정 시스템을 배치해 흡착막 또는 전개막(예: 단백질이나 계면활성제가 형성하는 막)을 측정합니다.
계면 유변학에서 사용하는 주요 측정 지오메트리는 두 가지입니다:
- 바이콘 지오메트리:
- 액체-액체(물-오일) 계면 및 물-기체(공기) 계면 측정
- 명확하게 정의된 전단장
- 고점도 시료 측정
- 더블월 링 (DWR)
- 액체-기체(공기) 계면 측정에 적합하며, 액체-액체(물-오일) 계면도 제한적으로 측정할 수 있습니다
- 명확하게 정의된 전단장
- 부시네스크 수가 높아 하부상의 영향이 적습니다
유의하십시오: 계면 전단 유변학은 계면막이 형성되어 있을 때에만 의미가 있습니다. 계면막을 형성하는 일반적인 방법은 두 가지, 즉 전개와 흡착입니다.
전개막 (주로 저분자량 계면활성제의 경우)은 다음과 같이 형성할 수 있습니다:
- 계면활성제를 전개용 용매(예: 헥산, 에탄올, 클로로포름)에 용해합니다
- 마이크로시린지를 사용해 물 표면에 직접 전개합니다
- 용매가 완전히 증발할 때까지 기다립니다
- 계면활성제막 위에 유상을 붓습니다
흡착막 (예: 단백질 계면층)은 벌크상에 녹아 있는 성분을 계면에 흡착시켜 형성합니다. 다음과 같이 만듭니다:
- 단백질을 증류수에 용해합니다
- 단백질 수용액 위에 유상을 조심스럽게 붓습니다
MCR과 바이콘 또는 DWR 지오메트리를 결합한 IRS는 매우 약한 계면 구조에서도 계면 유변학 측정을 수행합니다. 또한 바이콘 지오메트리로 높은 계면 점도까지 측정합니다.
이 시스템은 표준 유변학 시험으로 원시 데이터를 취득하고, 이 데이터를 바탕으로 계면 물성을 계산합니다. 후처리 단계에서는 유체역학적 유동장을 분석해 벌크상과 피복상의 기여분을 차감한 뒤, 측정한 계면층의 주요 계면 물성을 계산합니다. 측정은 회전 및 진동 모드에서 수행할 수 있으며, 예를 들어 계면층에서 유동 곡선 및 크리프 시험을 수행하거나 필름 형성 과정 중 진동 시험을 수행할 수 있습니다.
펠티어 소자로 온도를 5 °C~70 °C 범위에서 제어합니다. 또한 MCR 레오미터의 에어 베어링에 있는 특허받은 법선력 센서는 계면에 사용되는 모든 지오메트리를 정확하게 위치시킬 수 있게 합니다.
대표적인 계면 유변학 시험은 다음과 같습니다:
대표적인 응용 분야:
- 식품: 에멀전 및 포말
- 소비재: 에멀전, 포말, 계면활성제
- 제약: 캡슐화 및 약물 방출
- 석유 산업용 제품: 계면활성제, 항력 저감제, 물-오일 시스템
- 랭뮤어 단분자막: 물-공기 계면에서 형성되는 막
측정 예시
다음 그림은 커피 크레마의 계면 유변학적 특성을 조사한 대표적인 측정 예를 보여줍니다. 이 그림은 동일한 커피 시료가 세 가지 농도에서 계면막을 형성하는 과정을 보여줍니다. 변형률과 주파수를 일정하게 유지한 채 측정하면 액체-공기 계면에서 계면활성 성분이 흡착해 네트워크를 형성하는 과정을 추적할 수 있습니다. 농도가 높을수록 계면막이 더 짧은 시간 내에 탄성 거동을 보입니다. 가장 낮은 농도에서는 모듈러스가 더 오랜 시간에 걸쳐 증가하고, 실험 종료 시점에도 플래토값에 도달하지 못했습니다. 이는 커피 분말 농도가 높을수록 계면막이 더 빠르게 형성된다는 점을 보여줍니다.